[發(fā)明專(zhuān)利]磁性納米粒及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110568484.X
• 申請(qǐng)日: 2021-05-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113274981B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王秀娟;張峰;劉通;王友法;李銀龍;母國(guó)棟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/22
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/22;B01J20/30;B01J20/28;B01D15/08;G01N1/34;G01N23/207;G01N21/35
• 代理公司: 北京鼎真知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11815
• 代理人: 張濯非

本發(fā)明公開(kāi)了磁性納米粒及其制備方法，其中，該磁性納米粒包括：核體，所述核體是超順磁性四氧化三鐵構(gòu)成的；以及殼體，所述殼體覆著在所述核體的表面上，所述殼體是由式I所示的重復(fù)單元構(gòu)成的。該磁性納米粒具有優(yōu)越的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，并且，比表面積大，吸附能力強(qiáng)，吸附速度快。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體地，涉及磁性納米粒及其制備方法。

背景技術(shù)

磁固相微萃取是一種具有很大潛力的樣品前處理方法，由于操作簡(jiǎn)單、消耗溶劑少、吸附容量大等優(yōu)勢(shì)，贏得了廣泛的關(guān)注。磁固相微萃取已被成功應(yīng)用于復(fù)雜樣品中痕量/超痕量水平的有機(jī)污染物的吸附和富集凈化。磁性吸附材料的性能是影響磁固相微萃取方法的靈敏性和選擇性的關(guān)鍵因素。目前，常見(jiàn)的磁性吸附材料主要包括無(wú)機(jī)物包覆型磁性材料、有機(jī)小分子嫁接型磁性材料以及碳納米材料、分子印跡聚合物或金屬有機(jī)框架材料等負(fù)載型磁性材料等。

玉米赤霉烯酮類(lèi)真菌毒素與很多健康因素有巨大的關(guān)系，如生殖系統(tǒng)疾病、遺傳毒性和致癌性等。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，玉米赤霉烯酮類(lèi)真菌毒素本身的低濃度和實(shí)際樣品中復(fù)雜的介質(zhì)，均會(huì)阻礙玉米赤霉烯酮類(lèi)真菌毒素的高靈敏檢測(cè)和高效去除。因此，應(yīng)用吸附材料富集樣品中痕量玉米赤霉烯酮類(lèi)真菌毒素是實(shí)現(xiàn)高靈敏度檢測(cè)和高效去除的關(guān)鍵。

由此，用于富集玉米赤霉烯酮類(lèi)真菌毒素的磁性材料有待研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種磁性納米粒，該納米粒優(yōu)越的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，而且具有大的比表面積和多孔有序晶體結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)，采用該磁性納米復(fù)合材料對(duì)復(fù)雜樣品中存在的玉米赤霉烯酮類(lèi)真菌毒素進(jìn)行高效富集，得到具有更強(qiáng)、更快速吸附能力的新型吸附劑。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種磁性納米粒。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該磁性納米粒包括：核體，所述核體是超順磁性四氧化三鐵構(gòu)成的；以及殼體，所述殼體覆著在所述核體的表面上，所述殼體是由式I所示的重復(fù)單元構(gòu)成的，

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅和R₆分別獨(dú)立地為氫、C₁-C₆烷基或芳基。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的磁性納米粒具有優(yōu)越的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，并且，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)，分散性好，吸附能力強(qiáng)，吸附速度快。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的磁性納米粒還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述殼體為多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述殼體的平均吸附孔徑為2.2～2.5nm，厚度為30-50nm。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述殼體的比表面積為50～170m²?g^-1。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述殼體的磁強(qiáng)度為20-25emu/g，且與水滴的接觸角為50-55°。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述殼體在X-射線粉末衍射數(shù)據(jù)中，位于2.74°的2θ處存在衍射峰。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在X-射線粉末衍射數(shù)據(jù)中，位于4.82°、5.60°、30.16°、35.54°、43.46°、53.66°、57.12°和62.49°的2θ處均存在晶體衍射峰。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述內(nèi)核的粒徑為180～400nm。