[發明專利]一種鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110566114.2
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113244966B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 宋娟;范宇軒;李翠;楊召;張航
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/22;C07C45/68;C07C49/782
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧霞

1.一種鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑的制備方法，包括下述步驟：

步驟一：將鈀鹽和鎳鹽溶解于乙二醇，形成溶液S1，在所述溶液S1中，所述鈀鹽和鎳鹽的濃度范圍均在0.1～0.4mol·L^-1之間；

步驟二：在上述步驟一中形成的溶液S1中緩慢加入鈦源，所加入的鈦源與溶液S1中的鎳鹽和鈀鹽的總的摩爾比為1:0.5～1:1.5；加入鈦源后進行攪拌，攪拌一段時間后即產生沉淀物，提取沉淀物進行清洗、烘干，得到鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑；

所述鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑具有實心的棒狀結構，該棒狀結構為圓柱形，長度介于0.8～5μm，直徑介于100～120nm。

2.如權利要求1所述的一種鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈦源與所述鎳鹽的物質的量比為1:1。

3.如權利要求1所述的一種鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述攪拌時間為10～24h，攪拌溫度為室溫。

4.如權利要求1所述的一種鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述鈀鹽為醋酸鈀、氯化鈀中的任意一種或多種；所述鎳鹽為醋酸鎳、氯化鎳中的一種或多種。

5.如權利要求1所述的一種鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述鈦源為鈦酸四丁酯，四氯化鈦或異丙醇鈦中的一種或多種。

6.由權利要求1-5中任意一項權利要求所述的制備方法制備的鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑。

7.權利要求6所述的鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑在催化Suzuki偶聯反應中的應用，所述的鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑作為Suzuki偶聯反應中的金屬催化劑。

8.如權利要求7所述的應用，其特征在于，氮氣保護下，在體積比1:1的乙醇和水的混合溶液中，以芳基鹵代物、芳基硼酸為反應原料，在所述鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑、碳酸銫存在的條件下，加熱回流，分離得到聯芳基類衍生物。

9.如權利要求8所述的應用，其特征在于，所述芳基鹵代物、芳基硼酸、鈀鎳鈦乙二醇配位聚合物非均相催化劑、碳酸銫的摩爾比為1.00：1.00：0.04：2.50。

10.如權利要求9所述的應用，其特征在于，所述加熱回流的溫度為110℃，時間為12小時。