[發明專利]一種梯度復合二氧化鉛陽極板及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110565241.0
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113293411B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 陳步明;謝雄輝;黃惠;郭忠誠;冷和;董勁;李學龍;周應平
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學;昆明理工恒達科技股份有限公司
• 主分類號: C25C7/02
• 分類號: C25C7/02;C25C1/12;C25D9/06
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

1.一種梯度復合二氧化鉛陽極板，其特征在于：從內到外依次包括活化石墨基體、不銹鋼絲網過渡層、復合α-PbO₂中間層和復合β-PbO₂活性層，石墨基體包括鱗片狀石墨粉、改性瀝青、氧化銅、氧化亞鐵、氧化鎳和氧化鉬，石墨基體表面含有Ag-Co₃O₄活化層，復合α-PbO₂中間層為α-PbO₂-納米氮化鈦，復合β-PbO₂活性層為摻銀β-PbO₂-納米三氧化鉬。

2.根據權利要求1所述梯度復合二氧化鉛陽極板，其特征在于：以石墨基體的質量為100％計，石墨基體中改性瀝青10～18％、氧化銅0.01～0.2％、氧化亞鐵0.01～0.1％、氧化鎳0.01～0.05％、氧化鉬0.01～0.05％、余量鱗片狀石墨粉。

3.根據權利要求1或2所述梯度復合二氧化鉛陽極板，其特征在于：Ag-Co₃O₄活化層中Co₃O₄為納米顆粒，粒度為10-100nm，Ag-Co₃O₄活化層中Ag的質量含量為20～50％。

4.根據權利要求1所述梯度復合二氧化鉛陽極板，其特征在于：α-PbO₂-納米氮化鈦的厚度為0.05～0.5mm，氮化鈦顆粒含量為0.1～5wt.％，納米氮化鈦的粒度為20～60nm。

5.根據權利要求1所述梯度復合二氧化鉛陽極板，其特征在于：摻銀β-PbO₂-納米三氧化鉬的厚度為0.1～1.5mm，三氧化鉬顆粒含量為0.1～0.5wt.％，納米三氧化鉬的粒度為80-200nm，銀含量0.01～0.15wt.％。

6.權利要求1～5任一項所述梯度復合二氧化鉛陽極板的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

(1)將石墨板置于NaOH溶液中，在溫度為60～80℃下浸泡處理0.5～1h，采用蒸餾水清洗至洗滌液為中性，再置于HNO₃溶液中浸泡處理10～20min，采用蒸餾水清洗至洗滌液為中性，晾干得到預處理石墨板；

(2)將步驟(1)預處理石墨板置于溶液A中，在pH值為9～11、溫度40～80℃下反應2～20min，去離子水洗滌，得到含有Ag-Co₃O₄活化層的活化石墨基體；其中溶液A中含有AgNO₃、Na₂CO₃、水合肼和納米Co₃O₄；

(3)將步驟(2)活化石墨基體表面包覆不銹鋼絲網過渡層，然后置于HC1溶液中反應0.5～2min，去離子水洗滌至洗滌液為中性，得到活化石墨基體/不銹鋼絲網過渡層；

(4)將步驟(3)活化石墨基體/不銹鋼絲網過渡層置于堿性醋酸鉛溶液中，以不銹鋼板為陰極，在溫度為40～60℃下電沉積1～3h，采用去離子水洗滌，得到活化石墨基體/不銹鋼絲網過渡層/復合α-PbO₂中間層；其中堿性醋酸鉛溶液中含有醋酸鉛、NaOH和納米氮化鈦顆粒；

(5)將步驟(4)活化石墨基體/不銹鋼絲網過渡層/復合α-PbO₂中間層置于酸性硝酸鉛溶液，以不銹鋼孔板作為陰極，在溫度40～80℃下電沉積2～8h，采用去離子水洗滌，得到梯度復合二氧化鉛陽極板；其中酸性硝酸鉛溶液中含有硝酸鉛、HNO₃、納米三氧化鉬顆粒和硝酸銀。

7.根據權利要求6所述梯度復合二氧化鉛陽極板的制備方法，其特征在于：步驟(2)中溶液A中AgNO₃濃度為1～3g/L，Na₂CO₃濃度為5～20g/L、水合肼濃度為2～20mL/L，納米Co₃O₄濃度為0.2～3g/L。