[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于薄層色譜的棗仁安神膠囊質(zhì)量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110563922.3
• 申請(qǐng)日: 2021-05-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113109495B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 屠鵬飛;張慶英;解滿(mǎn)江
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/90;G01N30/94;G01N1/44;G01N1/34
• 代理公司: 北京中和立達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11756
• 代理人: 楊磊

本發(fā)明涉及一種基于薄層色譜的棗仁安神膠囊質(zhì)量檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法對(duì)棗仁安神膠囊中斯皮諾素、酸棗仁皂苷A、酸棗仁皂苷B、丹參酮II_A、丹酚酸B、五味子甲素、五味子醇甲等七個(gè)主要活性成分進(jìn)行定性檢測(cè)，具體包括制備供試品溶液、制備對(duì)照品溶液、制備對(duì)照藥材溶液和薄層色譜檢索步驟。通過(guò)優(yōu)化棗仁安神膠囊薄層用供試品制備方法以及展開(kāi)條件等，在一塊薄層板上實(shí)現(xiàn)了復(fù)方全藥味的同時(shí)檢測(cè)，簡(jiǎn)化了鑒別步驟，提高了鑒別效率，促進(jìn)了棗仁安神膠囊的整體質(zhì)量控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于檢驗(yàn)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于薄層色譜的棗仁安神膠囊質(zhì)量檢測(cè)方法。

技術(shù)背景

棗仁安神成方制劑(簡(jiǎn)稱(chēng)棗仁安神制劑)是由炒酸棗仁、丹參、醋五味子制得的中藥復(fù)方制品，具有養(yǎng)血安神的功效，臨床用于治療心血不足引起的失眠、健忘、心煩、頭暈及神經(jīng)衰弱癥見(jiàn)上述證候者。棗仁安神制劑主要包括膠囊、顆粒和口服液3種劑型。膠囊劑為藥材經(jīng)75％乙醇、60％乙醇、水依次回流提取，濃縮后加淀粉制成顆粒裝入膠囊所得；顆粒劑為藥材經(jīng)水煎煮，濃縮后加糊精制成顆粒；口服液為藥材經(jīng)水提取，濃縮后加輔料和水煮沸，過(guò)濾而得。

目前國(guó)外主流國(guó)家和地區(qū)的藥典，包括《歐洲藥典》、《美國(guó)藥典》、《日本藥典》、《英國(guó)藥典》等，均未收載棗仁安神制劑。我國(guó)藥典和部分中藥成方制劑標(biāo)準(zhǔn)中收載有棗仁安神膠囊、顆粒及口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如《中國(guó)藥典》一部2020年版和《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》第72冊(cè)中收載了棗仁安神膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，《中國(guó)藥典》一部2020年版和《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第11冊(cè)中收載有棗仁安神顆粒(沖劑)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第18冊(cè)中收載有棗仁安神液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

棗仁安神制劑在我國(guó)不同標(biāo)準(zhǔn)中的收載項(xiàng)目及規(guī)定有所不同，以《中國(guó)藥典》2020年版收載各項(xiàng)指標(biāo)最為全面，涵蓋了性狀、薄層色譜(TLC)鑒別、HPLC特征圖譜和HPLC含量測(cè)定的檢測(cè)內(nèi)容。相同制劑的相同檢測(cè)項(xiàng)在不同標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定有所不同，如棗仁安神膠囊TLC鑒別項(xiàng)下，《中國(guó)藥典》2020年版以酸棗仁提取物或酸棗仁皂苷A，B為對(duì)照，《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》則以酸棗仁皂苷A、原兒茶醛及五味子甲素為對(duì)照。各標(biāo)準(zhǔn)中以《中國(guó)藥典》2020年版最為完善，雖然通過(guò)綜合采用TLC鑒別、HPLC特征圖譜以及含量測(cè)定基本實(shí)現(xiàn)了對(duì)棗仁安神膠囊的全藥味主成分控制，但是該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)仍有待完善和進(jìn)一步提高。

薄層色譜法(TLC)常以特征成分、對(duì)照提取物或?qū)φ账幉臑閷?duì)照，通過(guò)檢測(cè)中藥材及其制劑中的主要成分或特征成分，以較低成本對(duì)其進(jìn)行快速定性分析及鑒別，如《中國(guó)藥典》2020年版、《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》及《中藥成方制劑》中即收載了棗仁安神制劑的TLC鑒別方法。薄層色譜掃描法(TLCS)則可以對(duì)主要成分或特征成分進(jìn)行定量分析。對(duì)于棗仁安神制劑的TLC研究較多，主要以對(duì)照品、對(duì)照提取物或?qū)φ账幉淖鳛閷?duì)照對(duì)其進(jìn)行定性分析，但所涉及的對(duì)照化學(xué)成分較少，酸棗仁成分為酸棗仁皂苷A和B，五味子成分為五味子甲素，丹參成分為原兒茶醛，且原兒茶醛不是丹參的典型特征成分。所用展開(kāi)劑根據(jù)目標(biāo)成分不同會(huì)有所不同，但多含有甲酸、冰醋酸等酸性溶劑；另外在原兒茶醛的分析中經(jīng)常使用三氯甲烷等毒性溶劑。顯色劑常根據(jù)所鑒別成分進(jìn)行選擇，如酸棗仁皂苷A，B常用香草醛硫酸溶液進(jìn)行鑒別，原兒茶醛多用三氯化鐵溶液鑒別，五味子成分則選用硅膠GF₂₅₄薄層板展開(kāi)，在紫外光燈(254nm)下檢視。另外值得注意的是，由于棗仁安神制劑的化學(xué)成分復(fù)雜，目前的TLC多是針對(duì)某一味藥的個(gè)別成分分別進(jìn)行檢測(cè)，操作繁瑣，鑒別效率低，尚未有在一塊薄層板上實(shí)現(xiàn)復(fù)方全藥味或多藥味同時(shí)檢測(cè)的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種棗仁安神膠囊的薄層色譜檢測(cè)方法，優(yōu)化了棗仁安神膠囊薄層用供試品制備方法以及展開(kāi)條件，在一塊薄層板上實(shí)現(xiàn)了復(fù)方全藥味的同時(shí)檢測(cè)，簡(jiǎn)化了鑒別步驟，提高了鑒別效率，促進(jìn)了棗仁安神膠囊的整體質(zhì)量控制。