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[發(fā)明專利]一種宏量粒度可控ZrC粉體的制備方法在審

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 202110563856.X 申請(qǐng)日: 2021-05-24
公開(公告)號(hào): CN113185294A 公開(公告)日: 2021-07-30
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 喇培清;許珂;占發(fā)琦;張華;吳浩愷;朱敏;鄭月紅 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 蘭州理工大學(xué)
主分類號(hào): C04B35/56 分類號(hào): C04B35/56;C04B35/626;C01B32/90
代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102 代理人: 董斌
地址: 730050 甘肅*** 國(guó)省代碼: 甘肅;62
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 宏量 粒度 可控 zrc 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種宏量粒度可控ZrC粉體的制備方法,其特征在于,其步驟為:

步驟(1)將反應(yīng)物料按預(yù)設(shè)比例稱取,加入預(yù)設(shè)含量的惰性稀釋劑配成初始混合物;

步驟(2)將初始混合物置于球磨機(jī)中均勻混合,然后在壓力機(jī)上壓成直徑為80 mm、高度約20~50 mm餅狀坯;

步驟(3)將餅狀坯放入反應(yīng)釜中,把引燃劑置于坯體上,充入保護(hù)氣體洗氣后,再充入保護(hù)氣體保壓,繼續(xù)升溫至體系發(fā)生自蔓延反應(yīng),得到黑色塊狀初產(chǎn)物;

步驟(4)將初產(chǎn)物粉碎后,用鹽酸溶液和蒸餾水浸出處理,達(dá)到提純標(biāo)準(zhǔn)后,在真空干燥箱中烘干得到ZrC粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的宏量粒度可控ZrC粉體的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述的反應(yīng)物料及其質(zhì)量比為氧化鋯:石墨:鎂粉 = 123:12:61;惰性稀釋劑種類包含NaCl、MgCl2、KCl其中一種或其混合物;稀釋劑的加入量占反應(yīng)物料總質(zhì)量的0 wt.%~30 wt.%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的宏量粒度可控ZrC粉體的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的球磨參數(shù)為時(shí)間8~15 h、轉(zhuǎn)速150 r/min、球料比為2:1;壓力機(jī)加壓壓力為30~50 MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求所述的宏量粒度可控ZrC粉體的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述預(yù)熱溫度為280~350 ℃;保護(hù)氣氛為氬氣,保壓壓力為2~4 MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的宏量粒度可控ZrC粉體的制備方法,其特征在于,步驟(4)所述鹽酸溶液為3 mol/L的鹽酸稀釋液,并過量50 vol.%;提純標(biāo)準(zhǔn)為:酸洗過程,對(duì)酸洗廢液兩次測(cè)試的pH試紙顏色不再變化;水洗過程,水洗廢液用硝酸銀溶液滴定不產(chǎn)生白色沉淀;烘干溫度和時(shí)間為70 ℃下干燥12 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的宏量粒度可控的ZrC粉體的制備方法,其特征在于,ZrC粉末的平均粒徑調(diào)控范圍為510 ~ 30 nm。

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