[發明專利]一種宏量粒度可控LaB6

在審

• 申請號: 202110563849.X
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113184870A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 喇培清;安寧;朱敏;吳浩愷;張華;許珂;占發琦;鄭月紅;盛捷;趙海燕;劉梟
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

一種宏量粒度可控LaB₆粉體的制備方法，其步驟為：步驟（1）將反應物料按比例稱取，配成初始混合物；步驟（2）將步驟（1）中的初始混合物置于行星球磨機中混合均勻，然后在液壓機上壓制成直徑為80 mm×（35～45）mm坯體；步驟（3）將中坯體放入高壓反應釜中，引燃劑置于坯體上，充入惰性性氣體，洗氣排氣后，再次充入惰性保護氣體進行保壓，繼續升溫至引燃劑熔點，體系發生自蔓延高溫合成反應，得到紫色塊狀初始產物；步驟（4）將步驟（2）中的初始產物粉碎后，得到粉末狀產物，采用鹽酸溶液和蒸餾水分別進行酸洗和水洗處理，達到提純標準后，置于真空干燥箱中干燥得到LaB₆粉末。

技術領域

本發明涉及六硼化鑭超細粉體的制備技術。

背景技術

LaB₆六硼化鑭被認為是一種極具應用價值的材料，是一種優良的熱離子發射體，具有高熔點（2715 ℃）、高亮度、低揮發性、高的機械強度、高楊氏模量、高導熱、高導電性、高的化學穩定性、高的中子吸收能力、很強的抗輻射性以及良好耐磨性和耐腐蝕性。目前存在的困難是獲得的產品顆粒尺寸較大且難以調控，純度較低，工業化生產困難，從而影響六硼化鑭材料的應用及電子發射性能，由于多晶塊體LaB₆的電子發射性能與其粉體的顆粒度、純度（尤其是碳雜質含量）直接相關，因此要獲得發射性能良好的工業化陰極材料，必須采用低能耗且適合于批量生產的簡單工藝路線，制備合成高活性、高純度、晶粒超細且粒徑分布均勻的LaB₆多晶粉體材料，才可以加快應用，提高其應用價值。

LaB₆的合成方法有：機械化學合成法，元素合成法，鋁熔劑法，浮區法，鎂熱、碳熱/碳化硼還原法、硼熱，化學氣相沉積法（CVD），燃燒合成法，固相反應法等。綜述研究現狀，以LaCl₃、BCl₃、H₂為原料，采用CVD法在1000 ℃成功制備直徑約為50 nm，長度為幾微米的LaB₆納米線，并具有良好的發射性能。通過碳化硼還原法/碳熱、硼熱采用La₂O₃、B₂O₃或B、C反應體系和La₂O₃-B、La₂O₃-B₄C反應體系獲得平均粒徑為6 μm的粉體。以LaCl₃、NaBH₄為原料，真空狀態下，以熔融KCl/LiCl鹽作為反應介質，采用不同的反應溫度、化學計量比，獲得具有立方型/球形的結晶度良好的納米LaB₆，粒徑在20 nm～100 nm之間。以La₂O₃、B₂O₃、Mg和I₂為原料在石英管中Ar氣氛下以2 °/min升溫速率加熱至90 ℃左右合成高純、粒徑為61.3 ±2.0 nm，晶格常數為4.153 ?、比表面積為1.3 m²/g的LaB₆納米晶。從最近的研究工作來看，雖然獲得了微米級、納米級的LaB₆粉體，但是都是微量制備，不適合規模化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種宏量粒度可控LaB₆粉體的制備方法。

本發明是一種宏量粒度可控LaB₆粉體的制備方法，其步驟為：

步驟（1）將反應物料按比例稱取，配成初始混合物；

步驟（2）將步驟（1）中的初始混合物置于行星球磨機中混合均勻，然后在液壓機上壓制成直徑為80 mm×（35～45）mm坯體；

步驟（3）將中坯體放入高壓反應釜中，引燃劑置于坯體上，充入惰性性氣體，洗氣排氣后，再次充入惰性保護氣體進行保壓，繼續升溫至引燃劑熔點，體系發生自蔓延高溫合成反應，得到紫色塊狀初始產物；