[發明專利]一種濕法磷加工生產α-半水石膏的方法

有效

• 申請號: 202110563670.4
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113148968B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 倪雙林;馬航;陳紅瓊;萬邦隆;楊心師;彭操;張振環;吉曉玲
• 申請（專利權）人: 云南云天化股份有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 昆明普發諾拉知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53209
• 代理人: 葛玉軍

本發明公開了一種濕法磷加工生產α?半水石膏的方法，濕法磷酸副產α?半水石膏技術領域。將濃硫酸、磷礦漿、回磷酸D加入萃取槽中進行反應，得到料漿A；料漿A經沉降加超重力沉降分離，獲得產品濕法磷酸和含固大于39％的二水石膏料漿B；將二水石膏料漿加入結晶轉化槽，再加入濃硫酸，進行晶型轉化得到料漿C；將料漿C打入過濾機，分離出濾液和石膏濾餅，濾餅用熱水經三次逆流洗滌得到洗液和石膏濕料，濾液和一洗液混合為回磷酸D返回萃取槽循環使用；石膏濕料經干燥獲得α?半水石膏。本發明以傳統二水濕法工藝為基礎，通過增加結晶轉化工序，磷收率提高至99％以上，獲得達到JC/T2038?2010高強α型石膏C30級要求的潔凈α半水石膏，可直接利用作為商品出售。

技術領域

本發明涉及濕法磷酸副產α-半水石膏技術領域，具體涉及一種濕法磷加工生產α-半水石膏的方法。

背景技術

磷酸是一種重要的化工產品及化工深加工原料，目前的磷加工主要是熱法磷酸生產和濕法磷酸生產兩大類，其中，熱法磷酸的雜質含量低，有利于磷酸的深加工，但生產成本高；濕法磷酸由于雜質含量高，一定程度上限制了濕法磷酸的應用范圍，過往主要用于生產磷肥、復合肥，但隨著濕法磷酸凈化的發展，依托生產成本低的優勢，濕法磷酸的應用得到較大的發展。濕法磷酸生產是用硫酸等分解磷礦石，得到的磷酸料漿經過濾后獲得產品磷酸和磷石膏。由于控制工藝條件的不同，硫酸鈣結晶可以是二水物、半水物及無水物等三種不同的水合形式存在。為此，按照硫酸鈣水合結晶的不同，濕法磷酸生產流程有：①二水物流程；②半水物流程；③無水物流程；④二水-半水再結晶流程；⑤半水-二水再結晶流程。

我國濕法萃取磷酸生產工藝80%以上都是采用二水物流程，該流程具有工藝簡單、技術成熟、對磷礦種類適應性強的特點。但是二水物生產流程的磷礦轉化率偏低（96%左右），副產的二水磷石膏雜質含量及結晶水含量高，再利用的生產處理能耗、成本居高不下，導致磷石膏的利用受影響，目前主要以堆置為主，由于石膏堆場的限制，磷石膏的堆放成為濕法磷酸生產的瓶頸，同時給環境造成一定污染。為此，傳統濕法磷酸生產急待改進，以提高磷礦中的磷利用率，減少磷石膏中雜質含量，提高磷石膏的再利用，成為濕法磷酸生產的當務之急。

中國專利CN103086335A公布了一種二水-半水濕法磷酸工藝生產磷酸聯產α-半水石膏的方法，該發明二水部分獲得w（P₂O₅）為35~39%的濕法磷酸，半水部分w（P₂O₅）為10~15%，作為二水部分的返酸，獲得的半水石膏結晶水在5%~7%、游離P₂O₅質量分數小于0.4%，晶型為α-半水石膏。該發明提高了總磷回收率，但獲得的半水石膏總磷含量偏高，強度低，產品的應用受到限制。

中國專利CN105253867 A公布了一種濕法磷酸副產α半水石膏的生產方法，該發明采用磷礦粉和稀硫酸進行萃取反應，得到的混合料漿部分進行分離，分離得到清液作為產品磷酸，分離出的固相與剩余的混合料漿轉移至轉晶槽，向轉晶槽中加入硫酸和轉晶劑在一定條件下反應獲得半水石膏料漿，經過濾分離、干燥得到石膏粉。該發明獲得了α-半水石膏強度高，解決了磷石膏性能差的問題，但轉晶時加入了轉晶劑，增加了成本。

中國專利CN107840317 B公布了一種一步二水-半水濕法磷酸生產工藝，該發明采用磷礦漿、濃硫酸與磷石膏洗滌液混合進行萃取反應，獲得含固24~26%、P₂O₅濃度36~38%的二水石膏料漿；再將二水石膏料漿轉入轉化養晶槽，加入濃硫酸在一定條件下轉化為半水石膏料漿；半水石膏料漿經旋流分離器分級形成底層料漿和上層料漿，上層料漿分離獲得半水石膏，底層料漿分離后經石灰水中和后堆存。該專利解決了二水過濾濾布沖洗水過大而無法實現系統水平衡的問題，同時獲得α-半水石膏；但副產的另一部分石膏雜質含量高，晶型差，難以利用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種濕法磷加工生產α-半水石膏的方法，解決現有濕法磷酸副產α-半水石膏制備方法復雜、產品性能差無法直接利用的問題。