[發明專利]一種3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法

有效

• 申請號: 202110563437.6
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113307790B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 王慧
• 申請（專利權）人: 杭州職業技術學院
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將碘化物、氧化劑、添加劑、三氟乙基亞胺酰肼以及2-甲基喹啉加入到有機溶劑中，加熱至80~100℃反應8~14小時反應完全后，后處理得到所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物；

所述的三氟乙基亞胺酰肼的結構如式（II）所示：

（II）；

所述的2-甲基喹啉的結構如式（III）所示：

（III）

所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的結構如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）；

式（Ⅰ）~（III）中，R¹為取代或者未取代的芳基；

R²為H、C₁~C₄烷基、C₁~C₄烷氧基、鹵素或硝基；

在R¹中，所述的芳基上的取代基選自C₁~C₄烷基、C₁~C₄烷氧基、鹵素或三氟甲基；

所述的碘化物為四丁基碘化銨；

所述的氧化劑為過氧化叔丁醇水溶液；

所述的添加劑為二苯基磷酸。

2.根據權利要求1所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，R¹為取代或者未取代的苯基；

所述苯基上的取代基選自甲基、甲氧基、溴或三氟甲基。

3.根據權利要求1所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，R²為H、甲基、甲氧基、Cl、Br或硝基。

4.根據權利要求1所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，以摩爾量計，三氟乙基亞胺酰肼：2-甲基喹啉：碘化物：氧化劑：添加劑=1~2:1: 0.5~1.5:3~5: 1~3。

5.根據權利要求1所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為二甲基亞砜。

6.根據權利要求1所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的3-喹啉基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物為式（I-1）-式（I-5）所示化合物中的一種：

（I-1）

（I-2）

（I-3）

（I-4）

（I-5）。