[發明專利]一種混晶相TiO2 有效
| 申請號: | 202110562778.1 | 申請日: | 2021-05-24 |
| 公開(公告)號: | CN113402721B | 公開(公告)日: | 2022-09-23 |
| 發明(設計)人: | 朱麗謠 | 申請(專利權)人: | 杭州華粹義齒制作有限公司 |
| 主分類號: | C08G83/00 | 分類號: | C08G83/00;A61C13/01 |
| 代理公司: | 上海宏京知識產權代理事務所(普通合伙) 31297 | 代理人: | 李星繁 |
| 地址: | 311000 浙江省杭州市余*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 混晶相 tio base sub | ||
1.一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂制備方法包括以下步驟:
(1)將鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇中,將四氯化鈦溶于去離子水中,將兩種溶液混合后,調節pH至2-5,再加入十六烷基三甲基溴化銨,攪拌反應,將得到的凝膠于水熱反應釜內,于130-170℃下,水熱晶化,洗滌分離、真空干燥后于400-450℃下,煅燒2-4h,得到混晶相納米TiO2;
(2)將混晶相納米TiO2與2,4-甲苯二異氰酸酯加入至丙酮溶劑中,在氮氣氛圍下,超聲處理3-6h,離心洗滌、真空干燥,得到異氰酸酯化混晶相納米TiO2;
(3)將甲基丙烯酸甲酯與二芐基三硫代酸碳酸酯在氮氣氛圍下加入至四氫呋喃溶劑中,再滴加偶氮二異丁腈,加熱進行反應,再加入正丁胺,攪拌反應,沉淀洗滌、過濾、真空干燥,得到端巰基聚甲基丙烯酸甲酯;
(4)將端巰基聚甲基丙烯酸甲酯與混晶相納米TiO2加入至甲苯溶劑中,超聲分散,再加入三乙胺,攪拌進行反應,沉淀過濾、洗滌、真空干燥,得到混晶相納米TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯抗菌材料;
(5)將混晶相納米TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯抗菌材料與過氧化苯甲酰混合均勻后,再加入N,N-二甲基苯胺與甲基丙烯酸甲酯配置成的牙托水,于模具中進行固化,得到混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂。
2.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(2)中混晶相納米TiO2與2,4-甲苯二異氰酸酯的質量比為100:80-120。
3.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(3)中甲基丙烯酸甲酯、二芐基三硫代酸碳酸酯與偶氮二異丁腈的質量比為100:200-260:40-50。
4.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(3)中加熱進行反應的溫度為55-75℃,反應的時間為14-20h。
5.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(3)中攪拌反應的溫度為20-40℃,反應時間為20-30h。
6.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(4)中端巰基聚甲基丙烯酸甲酯與混晶相納米TiO2的質量比為100:1-4。
7.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(4)中攪拌進行反應的溫度為20-40℃,反應的時間為30-60min。
8.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(5)中混晶相納米TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯抗菌材料、過氧化苯甲酰、N,N-二甲基苯胺與甲基丙烯酸甲酯的質量比為100:0.8-1.2:0.4-0.6:40-60。
9.根據權利要求1所述的一種混晶相TiO2接枝聚甲基丙烯酸甲酯義齒基托樹脂,其特征在于:所述步驟(5)中固化的溫度為20-50℃,固化的時間為15-60min。
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