[發(fā)明專(zhuān)利]一種立方體形氮化鉬的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110560014.9
• 申請(qǐng)日: 2021-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113321192B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付爭(zhēng)兵;杜逸軒;楊雄;杜軍;丁瑜;余佳閣
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北工程學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B21/06
• 分類(lèi)號(hào): C01B21/06;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 祝蓉蓉

1.一種立方體形氮化鉬的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將尿素的乙醇水溶液、三聚氰胺的乙醇水溶液和四水合鉬酸銨的乙醇水溶液進(jìn)行混合，攪拌得到混合液；所述混合液中四水合鉬酸銨、尿素、三聚氰胺的質(zhì)量比為5～11:100:3～6；

S2、將步驟S1所得的混合液在室溫下陳化24～72h，形成溶膠/凝膠，再冷凍干燥，形成固體；

S3、將步驟S2所得的固體進(jìn)行預(yù)燒后，再進(jìn)行熱處理，冷卻至室溫后，得到前驅(qū)體粉體；

S4、將步驟S3所得的前驅(qū)體粉體在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行焙燒，冷卻至室溫后，得到氮化鉬電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種立方體形氮化鉬的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中四水合鉬酸銨、尿素、三聚氰胺的質(zhì)量比為7:100:4.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種立方體形氮化鉬的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述尿素的乙醇溶液中無(wú)水乙醇、水和尿素的質(zhì)量比為2.4:1:1；所述三聚氰胺的乙醇溶液中無(wú)水乙醇、水和三聚氰胺的質(zhì)量比為240:100:3～6；所述四水合鉬酸銨的乙醇溶液中無(wú)水乙醇、水和四水合鉬酸銨的質(zhì)量比為240:100:5～11。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種立方體形氮化鉬的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中攪拌時(shí)間為12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種立方體形氮化鉬的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中預(yù)燒溫度為300～350℃，時(shí)間為2～3h；熱處理溫度為400～500℃，時(shí)間為0.5～1h。

6.根據(jù)權(quán)利要求 5所述的一種立方體形氮化鉬的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中預(yù)燒溫度為300℃，時(shí)間為2h；熱處理溫度為400℃，時(shí)間為0.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種立方體形氮化鉬的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中焙燒溫度為700～900℃，時(shí)間為2h。

8.利用權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述制備方法制備的立方體形氮化鉬在制備鋰離子電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。