[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110559514.0
• 申請(qǐng)日: 2021-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN113388137B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 童利芬;何亮;劉孝波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08J3/24;C08L71/10;C08L79/04;C08G65/40;C08G65/48
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 王攀

1.一種高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

S1，制備鄰苯二甲腈封端的聚芳醚腈：

取對(duì)苯二酚、聯(lián)苯二酚和2,6-二氯苯甲腈置入反應(yīng)器中，在碳酸鉀的催化下發(fā)生親核取代反應(yīng)得到混合物，取體積比為3:1的NMP和甲苯加入反應(yīng)器中，與上述混合物混合，混合物與NMP的固液質(zhì)量比為1：0.9-1.5，加熱升溫至180℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到羥基封端聚芳醚腈；將反應(yīng)器中全部混合物冷卻至80℃，加入碳酸鉀、4-硝基鄰苯二甲腈、NMP溶劑，碳酸鉀和4-硝基鄰苯二甲腈的混合物與NMP溶劑的固液質(zhì)量比為1：10，80℃恒溫反應(yīng)4h，加入丙酮萃取，抽濾得到土黃色粉末，將水與稀鹽酸按體積比5：1配置稀釋得到極稀鹽酸溶液，將粉末倒入裝有極稀鹽酸溶液的燒杯中清洗2-3次，取粉末烘干得到鄰苯二甲腈封端的聚芳醚腈粉末；

S2，制備聯(lián)苯型雙鄰苯二甲腈預(yù)聚體：

在燒杯中置入聯(lián)苯型雙鄰苯二甲腈粉末，攪拌并加熱至220℃，開始融化時(shí)，加入4,4-二氨基二苯砜，攪拌至溶解完全，升溫聚合，得到聯(lián)苯型雙鄰苯二甲腈預(yù)聚體，自然冷卻，研磨成粉；

S3，將步驟S1所得鄰苯二甲腈封端的聚芳醚腈粉末與S2中所得聯(lián)苯型雙鄰苯二甲腈預(yù)聚體粉末共混，溶解于N-甲基吡咯烷酮中，共混粉末與N-甲基吡咯烷酮的體積比為1:14，在200℃溫度下加熱攪拌4h得到透明熱溶液；

S4，取步驟S3所得透明溶液，通過流延法成膜，鼓風(fēng)烘箱的溫度設(shè)置為10min由30℃升至80℃，80℃保溫1h，10min升溫至100℃，100℃保溫1h，10min升溫至120℃，120℃保溫1h，20min升溫至160℃，160℃保溫1h，20min升溫至200℃，200℃保溫2h；

S5，將步驟S4所得薄膜置入200℃的烘箱中熱處理，經(jīng)40min升溫至320℃，保溫8h，然后升溫至340-360℃，保溫1h，自然冷卻至室溫，得到高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中對(duì)苯二酚、聯(lián)苯二酚和2,6-二氯苯甲腈和碳酸鉀的摩爾比為1：4-4.4：5：6-7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中碳酸鉀、4-硝基鄰苯二甲腈的摩爾比為4:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中聯(lián)苯型雙鄰苯二甲腈粉末與4,4-二氨基二苯砜的質(zhì)量比為50:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中升溫至220℃聚合15-20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度耐高溫聚芳醚腈薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中鄰苯二甲腈封端的聚芳醚腈粉末與聯(lián)苯型雙鄰苯二甲腈預(yù)聚體粉末的質(zhì)量比為10:1。