[發明專利]一種苯脲基硅烷偶聯劑的制備工藝

在審

• 申請號: 202110559493.2
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113372378A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 席日勇;孫兆貴
• 申請（專利權）人: 安徽沸點新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所(普通合伙) 34105
• 代理人: 范智強

1.一種苯脲基硅烷偶聯劑的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

一、反應物的制備；

按照1：10～15的摩爾比，分別稱取適量的(3-氯丙基)二乙氧基甲基硅烷及有機胺并將之投入反應釜中；啟動攪拌器，并將釜內溫度升至110～130℃，保溫反應2～4h；待反應完畢后，通過減壓蒸餾的方法將殘余有機胺進行回收，然后將反應釜內混合組分自然冷卻至室溫，再依次對其進行過濾、減壓蒸餾及過吸附柱處理后；將所得反應物保留、備用；

二、苯脲基硅烷偶聯劑粗產物的制備；

將所得反應物與N-甲基-2-吡咯烷酮按物質的量之比1：10～20投入反應釜中，并以120～180r/min的攪拌速率對其進行機械混勻；在室溫條件下向反應釜中緩慢加入適量的混合溶液，直至其溫度上升至60～70℃時，停止滴加；并在室溫下繼續攪拌反應2～3h，待反應完畢后，即得苯脲基硅烷偶聯劑粗產物；

三、高效吸附劑的制備；

Ⅰ、按照0.15～0.35mol/L的固液比將預處理后的多孔吸附材料浸泡于適量的濃度為60～70％的乙醇水溶液中，然后向其中投入質量為改性多孔吸附材料10～20％的乙烯基三甲氧基硅烷，并用冰醋酸將所得混合物的pH調至5.0～5.8；然后將所得混合物在60～75℃的溫度下反應3～6h后，待反應完畢后，依次對所得混合物進行過濾、洗滌及減壓干燥處理，最終所得固體物質即為改性多孔吸附材料；

Ⅱ、分別向質量濃度為1.5～4.8％的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中加入質量為其3～15％的改性多孔吸附材料、0.8～7.5％的馬來酸酐、8.5～15％的苯乙烯、0.3～0.8％的二乙烯基苯，經乳化處理后，向其中加入質量為二乙烯基苯35～50％的過硫酸鉀，在氮氣的氣氛下將所得混合組分在60～80℃的溫度下恒溫反應15～25h，待反應完畢后，依次對混合組分進行過濾、洗滌及干燥處理，所得即為高效吸附劑；

四、苯脲基硅烷偶聯劑粗產物的純化；

在吸附柱中裝入上述制備好的高效吸附劑，經常規預處理后，將需處理的苯脲基硅烷偶聯劑粗產物流經吸附柱，控制吸附溫度為20～40℃、流速為3～15BV/h，吸附純化3～5h，所得即為純化處理后的苯脲基硅烷偶聯劑。

2.根據權利要求1所述的一種苯脲基硅烷偶聯劑的制備工藝，其特征在于：所述有機胺選用己二胺、三乙胺、三丙胺中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種苯脲基硅烷偶聯劑的制備工藝，其特征在于：所述反應物的制備工序中，吸附柱內裝填的填料為D900型弱堿性陰離子交換樹脂、D315大孔弱堿性陰離子交換樹脂中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種苯脲基硅烷偶聯劑的制備工藝，其特征在于：所述混合溶液由物質的量比為1：2～3的苯基異氰酸酯化合物及N-甲基-2-吡咯烷酮混合制備而成。

5.根據權利要求4所述的一種苯脲基硅烷偶聯劑的制備工藝，其特征在于：所述苯基異氰酸酯化合物選用苯基異氰酸酯、m-甲苯基異氰酸酯、p-甲苯基異氰酸酯中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種苯脲基硅烷偶聯劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟Ⅰ中多孔吸附材料的預處理工藝為：

將多孔吸附材料浸泡在質量濃度為2～5％的碳酸氫鈉水溶液中20～30h；然后轉入質量濃度為3～6％的硝酸鎳的醇溶液中浸泡10～15h；待浸泡完畢后，將之濾出并在100～150℃的溫度下將其烘干，干燥完畢后將之轉入馬弗爐中，先在560～650℃的溫度下煅燒5～8h；然后在750～850℃的條件下再煅燒4～6h；

煅燒完畢后，將之在自然條件下降溫至230～260℃，然后在氫氣的氣氛下還原2～3h，最后將之取出，并在真空條件下冷卻至室溫，即完成對多孔吸附材料的預處理。