[發(fā)明專利]一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法

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• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113292058A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曲冬雪;劉永東;黃亞軍;夏艷圓;韋江梅;高秋燕
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業(yè)股份有限公司;華友新能源科技（衢州）有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務(wù)所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

1.一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

一、磷鐵液制備：取磷化鐵粉，加入硝酸反應(yīng)，然后加入絡(luò)合劑，并混合均勻，得到磷鐵液；

二、濕法合成：在反應(yīng)釜內(nèi)加入鋰化合物、磷鐵液、摻雜元素化合物，然后加入碳源進行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)破碎機進行粗破碎、粉碎，形成磷酸鐵鋰前驅(qū)體；

三、煅燒工段：將步驟二制備得到的前驅(qū)體產(chǎn)品在低溫氮氣氛圍中燒結(jié)10h～20h，在高溫氮氣氛圍中燒結(jié)10h～20h；低溫區(qū)溫度為400℃～600℃，高溫區(qū)溫度為500℃～900℃；

四、將步驟三得到的磷酸鐵鋰材料半成品加入粉碎設(shè)備進行粉碎得到納米級磷酸鐵鋰。

2.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟一中絡(luò)合劑指的是：檸檬酸銨、蘋果酸銨、酒石酸銨、草酸銨、水楊酸銨、琥珀酸銨、甘氨酸銨、乙二胺四乙酸銨中的一種或多種的組合。

3.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟二中鋰化合物指的是：偏磷酸鋰、檸檬酸鋰、磷酸二氫鋰、醋酸鋰、酒石酸鋰、磷酸鋰中的一種或多種的組合。

4.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟二中摻雜元素指的是：鎳、鎘、鉬、鎂、鈦、釩、錳、鋅、鈉化合物中的一種或多種的組合。

5.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟二中碳源指的是：瀝青、葡萄糖、蔗糖中的一種或多種的組合。

6.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的磷化鐵粉的Fe:P＝1.6:1。

7.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟一中加入68％硝酸反應(yīng)8h～14h，磷化鐵粉與68％硝酸的重量比為1:(1～4)。

8.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟一中絡(luò)合劑與磷化鐵粉的摩爾比為1:(0.01～10)。

9.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟二中按摩爾比Li:Fe:P:摻雜元素為(1～1.05):(1～1.05):(1～1.05):(0～0.05)的比例混合。

10.如權(quán)利要求1所述的一種納米摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟二中加入反應(yīng)物總質(zhì)量10％～90％的碳源進行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間10min～30min。