[發(fā)明專利]氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極、其制備方法及腎上腺素定量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110559258.5
• 申請(qǐng)日: 2021-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113295749B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李永紅;劉新勝;胡媛;賈磊娜;王燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/327
• 分類號(hào): G01N27/327;G01N27/48
• 代理公司: 寧夏三源鑫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 64105
• 代理人: 孫彥虎

本發(fā)明提供了一種氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極、其制備方法及腎上腺素定量檢測(cè)方法，屬于電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。將氮摻雜石墨烯均勻分散在體積濃度1%的羥基功能化的離子液體（1?羥乙基?3?甲基咪唑四氟硼酸鹽）的水溶液中，制備復(fù)合材料，然后將復(fù)合材料滴涂在經(jīng)打磨拋光處理的玻碳電極上，制備氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極，制備方法簡(jiǎn)單。所制備的氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極用于定量檢測(cè)腎上腺素時(shí)，響應(yīng)快速，具有良好的選擇性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，檢測(cè)限為1.0μM。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極、其制備方法及腎上腺素定量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

腎上腺素(EP)是中樞神經(jīng)系統(tǒng)中的一種兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)，是腎上腺髓質(zhì)分泌的激素，在生理、藥理、臨床上有著重要的功能。目前測(cè)定腎上腺素的方法主要有高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、電化學(xué)分析法等。電化學(xué)分析法由于其操作簡(jiǎn)單、成本低廉、分析速度快、靈敏度高、選擇性好以及儀器可集成化、微型化，適合于微量和痕量物質(zhì)的分析等優(yōu)點(diǎn)，被越來(lái)越多的應(yīng)用于腎上腺素的檢測(cè)中。

其中，石墨烯修飾的玻碳電極被廣泛研究，例如，專利號(hào)為201910958357.3?的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種功能化石墨烯修飾玻碳電極的制備方法及其用途，采用DMF和殼聚糖溶液來(lái)分散修飾劑錳摻雜γ-脲丙基三乙氧基硅烷功能化氧化石墨烯，其修飾劑分散效果較差，導(dǎo)致其導(dǎo)電性較差。再如，專利號(hào)為?201911177873.9的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種石墨烯修飾玻碳電極的制備方法及其應(yīng)用，將BiMoO₆中空微球分散于0.5％Nafion的去離子水溶液中，并滴涂在經(jīng)石墨烯修飾的玻碳電極表面，晾干得到BiMoO₆中空微球/石墨烯修飾玻碳電極，由于其在玻碳電極上分別進(jìn)行石墨烯和BiMoO₆中空微球的修飾，導(dǎo)致石墨烯和BiMoO₆中空微球的分散效果較差。論文《氮摻雜三維多孔石墨烯修飾電極作為電化學(xué)傳感器的應(yīng)用研究》(楊奇等)采用滴涂法制備了氮摻雜三維多孔石墨烯修飾電極(NG/CS/GCE)，對(duì)腎上腺素、變腎上腺素進(jìn)行了定量分析。該論文中采用乙醇溶液來(lái)分散氮摻雜三維多孔石墨烯，分散效果較差，且用殼聚糖來(lái)固定石墨烯，固定效果有待加強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的石墨烯修飾玻碳電極修飾劑分散效果較差的技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明還提供一種氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極。

本發(fā)明還提供一種腎上腺素定量檢測(cè)方法，應(yīng)用上述氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極，響應(yīng)快速，具有良好的選擇性以及重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

本發(fā)明還提供一種用于定量檢測(cè)腎上腺素的電化學(xué)傳感器。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極的制備方法，包括以下步驟：

a.玻碳電極預(yù)處理：玻碳電極打磨拋光，并清洗，干燥后備用；

b.復(fù)合材料制備：稱取氮摻雜石墨烯，并使氮摻雜石墨烯均勻分散在體積濃度為1％的1-羥乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的水溶液中，得到復(fù)合材料；

c.定量移取所述復(fù)合材料，滴涂于干燥后的玻碳電極表面，自然干燥后，得氮摻雜石墨烯/離子液體復(fù)合材料修飾玻碳電極。

優(yōu)選地，步驟b中，所述復(fù)合材料中，氮摻雜石墨烯的含量為0.1mg/mL～?1.0mg/mL。

優(yōu)選地，步驟b中，所述復(fù)合材料中，氮摻雜石墨烯的含量為0.5mg/mL～1.0mg/mL。

優(yōu)選地，步驟b中，所述復(fù)合材料中，氮摻雜石墨烯的含量為0.5mg/mL。