[發明專利]丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法

在審

• 申請號: 202110558949.3
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113321582A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 武俊紫;石安華;陳文慧;馬瓊;趙茜
• 申請（專利權）人: 云南中醫藥大學
• 主分類號: C07C67/14
• 分類號: C07C67/14;C07C69/54;A61K47/58;A61K31/222;A61K31/09;A61P3/10
• 代理公司: 昆明合盛知識產權代理事務所(普通合伙) 53210
• 代理人: 牛林濤

1.丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于，由如下的原料制成：中藥單體紫檀芪(Pterostilbene，PTE)和丙烯酰氯。

2.根據權利要求1所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：所述丙烯酰氯與PTE的摩爾配比為1：5-5：1之間。

3.根據權利要求1所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、量取一定配比的四氫呋喃和吡啶混合溶劑加入帶有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的四頸燒瓶中；

步驟二、向四頸燒瓶中加入適當量的紫檀芪進行攪拌，同時用滴液漏斗向四頸燒瓶中滴加丙烯酰氯，速度適中；

步驟三、滴加完畢后，開始加熱反應，反應結束后，將得到的液體倒入大量水中，用鹽酸中和后反復清洗、干燥，即可得到丙烯酸酯化紫檀芪(Acrylicaid-PTE)，最后再經分離柱分離后即可以得到高純度的Acrylicacid-PTE產物。

4.根據權利要求3所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：步驟一中，四氫呋喃和吡啶的質量比為1：1。

5.根據權利要求3所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：步驟二中，攪拌至無色。

6.根據權利要求3所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：步驟三中，所得液體為淡黃色，反應時間為4-12h。

7.根據權利要求3所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：步驟三中，清洗5-10次，干燥溫度為150-300℃。

8.根據權利要求3所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：步驟三中得到的高效酯化紫檀芪產量為80％，且共聚單體的轉化率為95％，色白粉末狀，被賦予C＝C雙鍵結構，具備與高分子材料聚合的化學結構。

9.根據權利要求3所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：所述四頸燒瓶外側螺旋纏繞設置有電熱絲，電熱絲電連接有溫控開關，所述四頸燒瓶外壁安裝有溫度感應器，溫度感應器與溫度控制器電連接，溫度控制器與溫控開關電連接。

10.根據權利要求9所述的丙烯酰氯酯化中藥單體紫檀芪的制備方法，其特征在于：所述電熱絲等間距纏繞設置在四頸燒瓶的外側。