[發明專利]一種高壓封閉反應體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法

有效

• 申請號: 202110558412.7
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113203818B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 王珂清;沈曉晨;秦艷華;王瑞;吳洋;朱懷遠;張合川;劉夢夢;殷瑜東;劉闞
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種高壓封閉反應體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將再造煙葉打成煙末，混勻，干燥至恒重備用；

S2、稱取步驟S1中準備的煙末置于高壓反應器中，加入硝酸鈉水溶液和乙醇作為萃取液進行萃取，然后加入干冰顆粒，密封反應器，待反應完成后，過濾得到樣品溶液；

S3、將步驟S2得到的樣品溶液用水稀釋，過水系濾膜得到待測液；

S4、將步驟S3得到的待測液采用ICP-MS測定其Ca²⁺的響應信號強度，根據標準工作 曲線計算其Ca²⁺的濃度C；將空白待測液采用ICP-MS測定其Ca²⁺的響應信號強度，根據標準工作 曲線計算其Ca²⁺的濃度C₀；

所述空白待測液的制備包括如下步驟：稱取步驟S1中準備的煙末置于高壓反應器中，加入硝酸鈉水溶液，再加入乙醇萃取，密封反應器，待反應完成后，過濾得到空白樣品溶液，將空白樣品溶液用水稀釋后過水系濾膜得到空白待測液，其中煙末、硝酸鈉水溶液與乙醇的質量比與步驟S2中煙末、硝酸鈉水溶液與乙醇的質量比相同；

所述標準工作曲線的制作方法：配制不同濃度的Ca²⁺標準溶液，采用ICP-MS測定不同濃度Ca²⁺的信號強度，然后以Ca²⁺的信號強度對標準溶液中Ca²⁺對應的濃度進行線性回歸，儀器自動建立標準工作 曲線，用于根據標準工作 曲線計算出被測液中Ca²⁺的濃度；

S5、計算再造煙葉中碳酸鈣的含量：

上式中：

X——再造煙葉中碳酸鈣的含量，單位為微克每克（μg/g）；

C——由標準工作曲線得出的目標物的濃度，單位為微克每毫升（μg /mL）；

C₀——由標準工作曲線得出的空白樣品中目標物濃度，單位為微克每毫升（μg /mL）；

V——萃取液體積，單位為毫升（mL）；

f——稀釋倍數；

M——試樣質量，單位為克（g）；

100——CaCO₃的式量；

40——Ca²⁺的式量；

所述步驟S2中煙末、硝酸鈉水溶液、乙醇與干冰的質量比為（0.1-0.2）：（50-100）：3.945：（2-5）；

所述步驟S2中加入干冰顆粒后，高壓反應器內的壓力為15-30Psi。

2.根據權利要求1所述的一種高壓封閉反應體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S3中樣品溶液使用水稀釋90-110倍。

3.根據權利要求1所述的一種高壓封閉反應體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S3中水系濾膜為0.45μm水系濾膜。

4.根據權利要求1所述的一種高壓封閉反應體系測定再造煙葉中碳酸鈣的方法，其特征在于，所述步驟S2中硝酸鈉水溶液和乙醇的萃取時間均為20~60min。