[發明專利]一種離子凝膠體系下制備雙金屬硫化物與碳復合物的方法

在審

• 申請號: 202110558120.3
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113346058A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 顏洋;李培權;劉穩;孫靜;張穎
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮

1.一種離子凝膠體系下制備雙金屬硫化物與碳復合物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將離子液體IL與sp²雜化碳材料進行研磨或超聲，充分混合后，得到離子凝膠；

(2)將得到的離子凝膠加入到去離子水中，在超聲下分散均勻，得到IL-sp²雜化碳材料分散溶液；其中，sp²雜化碳材料的濃度為2～5mg·ml^-1；

(3)將雙金屬源加入到IL-sp²雜化碳材料分散溶液中，在攪拌下混合均勻，得到混合溶液；然后，將硫源加入到混合溶液中，在相同條件下攪拌混合均勻，得到原材料分散均勻的前驅液；其中，所述雙金屬源兩者之間的摩爾比為0.25～4，雙金屬源與sp²雜化碳材料的質量比為2～3:1，硫源與雙金屬源的摩爾比為3～4:1；

(4)將前驅液轉移至反應釜中進行水熱反應，反應溫度為180℃～220℃，反應時間為12～24h；反應完畢后洗滌、冷凍干燥，得到固體產物；

(5)將得到的固體產物，在惰性氣氛保護下進行煅燒，煅燒溫度為500℃～800℃，煅燒時間為2～6h，冷卻至室溫后，得到雙金屬硫化物與sp²雜化碳材料的復合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、1-已基-3-甲基咪唑雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、1-戊基-3-甲基咪唑溴鹽、N-已基吡啶雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、N-丁基吡啶雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、3-丁基甲基銨雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、三丁基已基鏻雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、四丁基鏻雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、N-丁基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲烷磺酰)亞胺鹽、N-丁基-N-甲基哌啶溴鹽中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的sp²雜化碳材料為石墨烯、氧化石墨烯、單壁碳納米管、多壁碳納米管、羧基化多壁碳納米管、羥基化多壁碳納米管中的一種或兩種以上組合。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述雙金屬源為K₂SnO₃·3H₂O、Na₂MoO₄·2H₂O、Bi(NO₃)₃·9H₂O、Na₂WO₄·2H₂O、K₂FeO₄、SnCl₄·5H₂O、SnCl₂·2H₂O、FeSO₄·7H₂O、ZnCl₂、CuSO₄·5H₂O中的任意兩種組合。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述雙金屬源為K₂SnO₃·3H₂O、Na₂MoO₄·2H₂O、Bi(NO₃)₃·9H₂O、Na₂WO₄·2H₂O、K₂FeO₄、SnCl₄·5H₂O、SnCl₂·2H₂O、FeSO₄·7H₂O、ZnCl₂、CuSO₄·5H₂O中的任意兩種組合。