[發明專利]一種基于聚合物分散劑的碳熱還原法制備高分散性氮化鋁粉體工藝

有效

• 申請號: 202110558017.9
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113292053B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 喬梁;王鈺銘;溫倩;鄭精武;蔡偉;車聲雷;應耀;李涓;李旺昌;余靚
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;C04B35/581
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明公開一種基于聚合物分散劑的碳熱還原法制備高分散性氮化鋁粉體工藝。采用超細Al₂O₃和碳黑為原料，通過加入精確控制含量的聚合物分散劑水溶液，攪拌混合至形成粘稠漿料，然后球磨，得到混合均勻且具有一定粘度的粘稠漿料，之后將漿料放入干燥箱中烘干，再通過碳熱還原反應制備得到氮化鋁和碳的混合物，最終通過除碳來獲得氮化鋁粉體。采用聚合物分散劑處理混合原料，使氧化鋁和碳黑顆粒尤其是碳黑顆粒表面包覆親水基團，從而增加了固體粒子被水潤濕的程度，有利于混合粉體顆粒在水體系中均勻分散且在干燥過程中隨著水分蒸發，聚合物高分子鏈相互之間又能產生交聯網絡，進一步降低干燥過程中的團聚。

技術領域

本發明屬于陶瓷粉體制備領域，提供了一種基于聚合物分散劑的碳熱還原法制備高分散性氮化鋁粉體工藝。

背景技術

氮化鋁因為具有高導熱系數(25℃：319W/(m·K))、與硅相匹配的熱膨脹系數(25℃：4.4×10^-6/℃)、高絕緣性(25℃：＞10¹⁴Ω·cm)、低介電常數(25℃：8.8MHz)、良好的機械強度、易于切割和拋光、優異的化學穩定性和無毒性等特點，因此，在高密度、高功率和高速集成電路應用中具有廣泛的應用。對一些散熱要求較高的大功率高集成度設備來說，采用高熱導率的氮化鋁陶瓷基板可以增加設備自身散熱性能，實現設備穩定工作，并可進一步減小傳統電子散熱器體積，降低成本。此外，氮化鋁憑借其優異的光學和聲波傳播性能，在光電元件領域的應用也得到了人們廣泛關注。要制備高性能的氮化鋁陶瓷基板，原料粉體非常關鍵。目前常用的制備氮化鋁粉體的方法為碳熱還原法。

碳熱還原法是選用Al₂O₃粉和C粉(碳源)作為原料，進行球磨，烘干等預處理后，在高溫常壓的條件下，于流動的氮氣氛圍中進行的制備氮化鋁的方法。其總體反應式如下：

Al₂O₃(s)+3C(s)+N₂(g)→2AlN(s)+3CO(g)

碳熱還原法不僅成本低，同時制備的氮化鋁粉在純度、抗水性能以及成型與燒結性方面都占有一定的優勢，因此成為目前制備氮化鋁粉體的主要方法。為了有利于反應的進行，氧化鋁和碳原料往往采用超細粉體，尺寸達到亞微米或納米量級，過小的尺寸使得大批量生產時容易造成粉塵飛揚，污染環境，并且由于碳的疏水以及氧化鋁和碳密度和尺寸差異大導致兩者分散異常困難，從而碳熱還原產生的氮化鋁粉體也產生嚴重團聚，要打破這種團聚需要對產物長時間球磨，不但降低生產效率，而且又引入較多雜質。為了合成分散均勻氮化程度高的氮化鋁粉體，人們在鋁源和碳源的選擇和合成工藝上進行了大量的研究，如專利CN111847403A報導了一種以硝酸鋁，乙炔黑為原料，硝酸鈣為鈣助劑，聚乙二醇為分散劑，尿素和氨水為氮源來制備氮化鋁粉體的方式。該方法可以制備高質量的氮化鋁粉體，但是制備工藝繁瑣，不利于工業化生產應用。

本發明針對傳統碳熱還原固相反應中的分散問題，采用去離子水作為球磨介質，通過引入并精確控制分散劑的種類和用量，并優化碳熱還原工藝，從而獲得分散性良好的氮化鋁陶瓷產物。

發明內容

本發明的目的是針對現有工藝存在的不足，提供一種基于聚合物分散劑的碳熱還原法制備高分散性氮化鋁粉體工藝，創新性的使用適當濃度的分散劑來輔助球磨。

本發明采用如下技術方案：

采用超細Al₂O₃(中位徑為300～800nm)和碳黑(中位徑為20～100nm)為原料，通過加入精確控制含量的聚合物分散劑水溶液，攪拌混合至形成粘稠漿料，然后球磨，得到混合均勻且具有一定粘度的粘稠漿料，之后將漿料放入干燥箱中烘干，再通過碳熱還原反應制備得到氮化鋁和碳的混合物，最終通過除碳來獲得氮化鋁粉體。

具體步驟是：