[發明專利]一種基于補償功率調制的絕熱反應動態比熱容測定方法

有效

• 申請號: 202110557328.3
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113109391B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 丁炯;陳金宇;葉樹亮
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 王佳健

1.一種基于補償功率調制的絕熱反應動態比熱容測定方法，其特征在于：

對絕熱反應過程中的樣品動態熱散失通過補償加熱實時補償，使得樣品在反應過程中處于一個完全絕熱的環境；

對補償功率進行調制，即在補償加熱的同時加載一余弦調制項以實現反應過程中的溫升速率振蕩；

對調制狀態下的樣品絕熱反應溫度進行微分計算、離散傅里葉變換，開展調制溫升信號與自加速反應溫升信號的分離，實現動態比熱容測定，具體包括以下步驟：

a).測量反應池比熱容與質量、樣品質量；

b).計算補償加熱器輸出實時功率；

c).由溫控模塊輸出不同占空比的PWM信號；

d).測量樣品反應過程的溫度變化；

e).對樣品溫度變化進行微分處理；

f).求解得到動態比熱容，本步驟具體是：

1).對得到的溫升速率-時間信號每隔x秒進行分割，對于得到任一個x秒信號，通過復平面上分解，求得信號的實部、虛部和模；

2).計算每x秒的樣品動態比熱容C_s(T)：

其中a為調制功率的幅度， 為調制功率的角頻率，C_b(T)為反應池的比熱容，m_b為反應池的質量，m_s為測定樣品的質量，Δt為溫度采集間隔，為相位角，由x秒信號的實部與虛部確定，A為x秒信號在復平面上分解得到的模。

2.根據權利要求1所述的一種基于補償功率調制的絕熱反應動態比熱容測定方法，其特征在于：在步驟b)之前還包括將樣品溫度上升到樣品發生反應的起始溫度，以樣品開始反應的起始時刻為0時刻，每隔Δt的時間采集一次反應體系的溫度。

3.根據權利要求2所述的一種基于補償功率調制的絕熱反應動態比熱容測定方法，其特征在于：步驟b)中所述的實時功率包括實時補償功率和實時調制功率。

4.根據權利要求1所述的一種基于補償功率調制的絕熱反應動態比熱容測定方法，其特征在于：每個時刻的PWM信號的占空比為所需實時功率與補償加熱器總功率的比值。

5.根據權利要求1所述的一種基于補償功率調制的絕熱反應動態比熱容測定方法，其特征在于：經過步驟d)后得到樣品反應過程的溫度-時間信號。

6.根據權利要求1所述的一種基于補償功率調制的絕熱反應動態比熱容測定方法，其特征在于：經過步驟e)后得到樣品的溫升速率-時間信號。