[發(fā)明專利]一種鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113299892B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設計）人: 徐吉凱
• 申請（專利權(quán)）人: 葫蘆島市銘浩新能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M4/1391;H01M4/04;H01M10/0525
• 代理公司: 杭州研基專利代理事務所(普通合伙) 33389
• 代理人: 祁文鵬

本發(fā)明公開了一種鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢鋰離子電池負極材料的制備方法，該制備方法首先利用鈦酸四丁酯水解，將鐵原位摻雜到二氧化鈦前驅(qū)體中，后續(xù)通過水熱反應以及氫還原煅燒處理，進一步將鐵穩(wěn)定的固載到二氧化鈦表面；然后又將其與鎢的鹽溶液混合，通過油浴加熱和高溫煅燒將碳化鎢與鐵摻雜的二氧化鈦復合到一起，最終合成出一種具有較大比表面積的鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢復合材料，將其應用于鋰離子電池負極材料，其展示出較高的儲鋰容量。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及鋰離子電池負極材料技術(shù)領域，特別是涉及一種鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢鋰離子電池負極材料的制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池飛躍式的發(fā)展使得它在便攜式電子設備以及汽車等應用中取得了巨大的成功，然而鋰離子電池價格過于昂貴的問題一直阻礙著電動車行業(yè)的快速發(fā)展。所以開發(fā)一種價格低廉并且具有優(yōu)異的可持續(xù)穩(wěn)定性的鋰離子電池仍是電池發(fā)展的重心。近年來，二氧化鈦鋰離子電池負極材料被廣泛研究，其是由于鈦資源豐富且二氧化鈦具有價格低廉和高化學穩(wěn)定性，但二氧化鈦具有較差的電子電導率，這大大地限制了二氧化鈦鋰離子電池的電化學性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要目的是解決上述問題，提供了一種鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢鋰離子電池負極材料的制備方法，其具有成本低廉、合成簡便、性能卓越等特點，具體包括以下步驟：

(1)在磁力攪拌下，將鐵的鹽溶液和有機溶劑混合均勻，攪拌10-20min，然后在550-750rpm/min轉(zhuǎn)速下滴加鈦酸四丁酯，至試液完全轉(zhuǎn)化為膠狀沉淀后，進行水熱反應，待反應結(jié)束后，將產(chǎn)物洗滌、過濾、干燥，然后將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至管式爐中，通入氫氣并進行煅燒，即可得到一種鐵摻雜的二氧化鈦；

(2)將步驟(1)制得的鐵摻雜的二氧化鈦與乙醇混合，超聲10-30min，然后加入氯化鎢，攪拌10-20min，再加入硫代硫酸鈉，攪拌1-3h，然后轉(zhuǎn)移到配有冷凝裝置的油浴鍋中進行加熱，反應結(jié)束后，采用去離子水清洗產(chǎn)物并進行過濾、干燥，然后將其轉(zhuǎn)移到通有氮氣的管式爐中進行煅燒，即得到一種鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢材料；

(3)將步驟(2)制備的鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢材料與超級導電炭和聚偏氟乙烯按質(zhì)量比8:1:1的比例混合，然后在N-甲基吡咯烷酮溶劑作用下，進行順時針研磨，直至研磨成均勻的泥漿液，然后將其均勻涂布在鐵箔上，待低溫烘干后，置于真空干燥箱中干燥12h，最后用切片機切成圓片，即制得一種鐵摻雜的二氧化鈦/碳化鎢鋰離子電池負極材料。

優(yōu)選地，步驟(1)所述的鐵的鹽溶液為氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵或乙酸鐵中的一種，其濃度為2-10mmol/L。

優(yōu)選地，步驟(1)所述的有機溶劑為二甲苯、甲苯、正戊烷或乙醚中的一種。

優(yōu)選地，步驟(1)所述的氯化鐵溶液、有機溶劑和鈦酸四丁酯的質(zhì)量體積比為(5-10)mL:(5-10)mL:(1-5)g。

優(yōu)選地，步驟(1)所述的水熱反應為在150-200℃的溫度下加熱12-24h。

優(yōu)選地，步驟(1)所述的煅燒為以3℃/min的速率進行升溫加熱，至300℃恒溫煅燒2h。

優(yōu)選地，步驟(2)所述的鐵摻雜的二氧化鈦與乙醇的質(zhì)量體積比為(0.5-2)g:50mL。

優(yōu)選地，步驟(2)所述的鐵摻雜的二氧化鈦與硫代硫酸鈉和氯化鎢的摩爾比為1:(0.25-2):(0.005:0.05)。

優(yōu)選地，步驟(2)所述的油浴加熱為在150-200℃下加熱1-5h。

優(yōu)選地，步驟(2)所述的煅燒為以3℃/min的速率進行升溫加熱，至700-1000℃恒溫煅燒3h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：