[發(fā)明專利]一種以花粉為輔助模板制備SAPO-34分子篩的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110555932.2
• 申請(qǐng)日: 2021-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN113149031A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董曉瑩;肖永厚;榮興澤;張艷麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)盤錦產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C01B39/54
• 分類號(hào): C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 大連大工智訊專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21244
• 代理人: 崔雪

1.一種以花粉為模板制備SAPO-34分子篩的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將花粉與去離子水混合攪拌后離心，取花粉上清液；

步驟2、將花粉上清液與H₃PO₄混合，其中花粉上清液與H₃PO₄的用量比為1∶1～3∶1；

步驟3、將Al₂O₃與花粉上清液混合后攪拌，其中Al₂O₃與花粉上清液的質(zhì)量體積比為30-50％；

步驟4、將步驟3溶液均勻加入到步驟2溶液中，并持續(xù)攪拌均勻；

步驟5、將SiO₂、晶種、TEA和花粉上清液按順序加入到步驟4正在攪拌的溶液中，繼續(xù)劇烈攪拌12～16h得到凝膠；其中SiO₂∶Al₂O₃∶P₂O₅：TEA∶H₂O的摩爾比為0.5～0.8∶0.7～1.0∶0.8～1∶45～55；采用氨水控制溶液pH在8～10之間；

步驟6、將步驟5所得凝膠加入水熱反應(yīng)釜中，先于110℃下水熱晶化4～8h，再于180～200℃下水熱晶化20～48h；

步驟7、將水熱反應(yīng)釜內(nèi)取出的晶化液進(jìn)行真空抽濾、水洗至中性、并干燥；

步驟8、將步驟7干燥后的晶體煅燒制備得到SAPO-34分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以花粉為模板制備SAPO-34分子篩的方法，其特征在于，步驟1所述將花粉與去離子水混合后離心，取花粉上清液的步驟如下：將花粉逐步加入到去離子水中，并超聲清洗20-60min，之后離心取固體樣品重新加入適量去離子水進(jìn)行劇烈攪拌破壁，攪拌時(shí)間為20～24h，然后采用離心機(jī)對(duì)花粉和去離子水的混合物進(jìn)行離心20～30min，取花粉上清液備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述以花粉為模板制備SAPO-34分子篩的方法，其特征在于，所述花粉為百合花粉、月季花粉或茶花粉中的一種或多種的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述以花粉為模板制備SAPO-34分子篩的方法，其特征在于，步驟6中添加的花粉上清液占總?cè)芤?0～20％wt。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述以花粉為模板制備SAPO-34分子篩的方法，其特征在于，步驟7所述干燥溫度為80～100℃，干燥時(shí)間為10～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述以花粉為模板制備SAPO-34分子篩的方法，其特征在于，所述步驟8中煅燒步驟如下：升溫至120～150℃，并保溫200～240min；后升溫至550～600℃，并保溫360～400min；最后經(jīng)20-60min降至室溫。

7.一種SAPO-34分子篩，其特征在于，采用權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述方法制備而成。