[發明專利]測定人體有機氯農藥富集率的方法

在審

• 申請號: 202110554285.3
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113295814A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 宋淑玲;佟玲;潘萌
• 申請（專利權）人: 國家地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;鄒智弘

1.一種測定人體有機氯農藥富集率的方法，包括以下步驟：

1)兩次或多次采集同一個女性連續兩個哺乳期的母乳樣品，將兩個連續哺乳期的時間間隔記為N(年或月)；

2)分別取等體積的步驟1)中所述的母乳樣品，通過相同的液液萃取法分別提取兩次母乳樣品中的脂肪和OCPs，采用質量恒重法待脂肪和OCPs的總質量恒定；

3)采用相同的層析柱凈化法除去步驟2)中脂肪等雜質，并用相同的氣相色譜法或氣相色譜質譜法分析和測定兩次采集的母乳樣品中單位脂肪中的OCPs濃度，記為C₁和C₂；根據C₁、C₂和N，計算時間間隔N(年或月)之內，人體中OCPs的富集率V_a為：V_a＝(C₂-C₁)/N。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述濃度C₁和C₂量綱為ng/kg脂質，上述富集率V_a的量綱為ng/kg脂質/年。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述兩次或多次采集的樣品均采用步驟1)-步驟3)中完全相同的條件進行操作。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟1)所述兩次或多次采集的時間為第一個哺乳期結束前的30天內和第二個哺乳期開始后30天內。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟2)所述液液萃取法中可以加入內標；所述內標為2,4,5,6-四氯間二甲苯和二丁基氯菌酸酯。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟2)所述液液萃取法所用有機相為正己烷和其它有機溶劑，所述其它有機溶劑為乙醇、乙醚、正己烷中的至少一種；所述有機相例如為正己烷、正己烷+丙酮、正己烷+乙醇+乙醚中的一種，優選正己烷+乙醇+乙醚；優選地，在正己烷+乙醇+乙醚體系中，三者的比例依次為5:3:2；在正己烷+丙酮體系中，二者比例為2:1。。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟2)所述液液萃取法中還加入堿，優選地，所述堿為氨水；所述氨水優選為22～28％的濃氨水；所述氨水的添加量為有機相重量的6～10％。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟2)所述液液萃取法包括以下步驟：向步驟1)中所述的母乳樣品中依次加入氨水、乙醇、乙醚和正己烷振蕩混合后，分液得到有機相，有機相干燥濃縮后用于后續操作。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟3)所述層析柱凈化法的淋洗液為正己烷和二氯甲烷；正己烷和二氯甲烷的體積比為1:(1-8)，例如為1:(1-5)。