[發明專利]一種阻燃Lyocell纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110553706.0
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113249813B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 高敏;趙慶波;程春祖;徐紀剛;遲克棟;代欣欣;蔣佳星
• 申請（專利權）人: 中國紡織科學研究院有限公司
• 主分類號: D01F2/00
• 分類號: D01F2/00;D01F1/07
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將阻燃劑均勻分散到含水量為50wt％～80wt％的NMMO水溶液中形成阻燃劑/NMMO分散液，然后將所述阻燃劑/NMMO分散液與濃縮至含水量為15wt％～30wt％的NMMO水溶液混合均勻，形成阻燃劑/NMMO水溶液的懸濁液；

S2：將纖維素漿粕與所述懸濁液進行混合，再加入穩定劑和抗氧劑，經脫水得到預溶脹液；

S3：將所述預溶脹液攪拌并減壓蒸餾除去水分，得到阻燃劑/纖維素/NMMO水溶液三元混合體系，即得到用于制備阻燃Lyocell纖維素的紡絲原液；

S4：將所述紡絲原液經過濾、脫泡后，再經干濕法紡絲即可制備出阻燃Lyocell纖維；

在所述步驟S1之前，還包括表面包覆處理步驟，采用聚合物對阻燃劑進行表面包覆處理；所述聚合物的用量為所述阻燃劑質量的5～50％。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

所述阻燃劑為N,N-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷雜環己基)乙二胺。

3.根據權利要求1所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

所述表面包覆處理步驟包括：將所述阻燃劑與溶解在溶劑中的聚合物充分混合，使所述阻燃劑均勻分散0.5～12h后再進行研磨，制備出具有X50小于1μm和X99小于10μm粒徑分布的阻燃劑。

4.根據權利要求3所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

所述表面包覆處理步驟采用超聲分散或機械攪拌的方式以使所述阻燃劑均勻分散。

5.根據權利要求3所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

所述溶劑為純水、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的至少一種；

所述聚合物為采用自由基聚合制備的共聚物，所述共聚物的分子鏈中含有丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、苯乙烯及乙氧基中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

所述共聚物的分子量位于1000～20000之間。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

在所述步驟S1中，所述阻燃劑/NMMO分散液在乳化機、高速分散機、砂磨機或球磨機中的任一設備制備得到；所述阻燃劑/NMMO分散液中的阻燃劑具有X50小于0.5μm和X99小于5.0μm的粒徑分布。

8.根據權利要求1所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

在所述步驟S2中，所述抗氧劑為沒食子酸正丙酯，所述穩定劑為羥胺；

所述纖維素漿粕為聚合度400～1300的棉漿或木漿；或者，所述纖維素漿粕為聚合度為400～1300的棉漿粕和聚合度為400～1300的木漿粕的混合。

9.根據權利要求8所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

所述纖維素漿粕與所述阻燃劑/NMMO水溶液的懸濁液的質量比為5～10:100。

10.根據權利要求9所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

所述纖維素漿粕與所述阻燃劑/NMMO水溶液的懸濁液的質量比為7～10:100。

11.根據權利要求1所述的一種阻燃Lyocell纖維的制備方法，其特征在于：

在所述步驟S2中，將纖維素漿粕與所述懸濁液在預混合器中混合，再加入穩定劑和抗氧劑并在所述預混合器中停留后，經脫水得到預溶脹液；

所述預混合器內的溫度為60～100℃，脫水壓力為5～20kPa，所述預混合器中停留時間為10～90min。