[發明專利]一種醇法制備的高純度茶皂素及其制備方法

有效

• 申請號: 202110553386.9
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113307841B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 龍輝
• 申請（專利權）人: 湖南萬象生物科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所(普通合伙) 42001
• 代理人: 王敏鋒

1.一種醇法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)粉碎過篩、浸泡與除鐵：先將脫脂茶籽粕用不銹鋼粉碎機粉碎并經40～100目標準篩過篩，得脫脂茶籽粕粉；然后再將所得脫脂茶籽粕粉加入到乙醇水溶液中，在室溫下攪拌浸泡，攪拌浸泡完畢后用除鐵器除去充分吸液膨脹后的脫脂茶籽粕粉中的鐵屑，得除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉的乙醇浸泡混合物,備用；

(2)酸化與提取：在攪拌的情況下，先用鹽酸溶液將步驟⑴所得除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉的乙醇浸泡混合物的pH調節至3.1～3.3，然后繼續攪拌并進行回流提取，提取完畢后離心分離，得酸式茶皂素的乙醇提取液a1和沉淀b1；向所得沉淀b1中加入乙醇水溶液，按照第一次回流提取相同的方法進行第二次回流提取，提取完畢后離心分離，得酸式茶皂素的乙醇提取液a2和沉淀b2；將酸式茶皂素的乙醇提取液a1和酸式茶皂素的乙醇提取液a2混合，得酸式茶皂素的乙醇提取液，備用；

(3)鈣沉與洗滌：在攪拌的情況下，用氫氧化鈣將步驟(2)所得酸式茶皂素的乙醇提取液的pH調節至5.0～6.0，調節溫度為5～25℃，繼續攪拌0.5～1.5小時，攪拌完畢后離心分離，棄上清液，得茶皂素酸鈣沉淀粗品；向所得的茶皂素酸鈣沉淀粗品中加入乙醇水溶液，調節溫度為5～25℃，攪拌0.5～1.5小時，攪拌完畢后離心分離，棄上清液，得第一次醇洗的茶皂素酸鈣沉淀粗品；向所得第一次醇洗的茶皂素酸鈣沉淀粗品中加入無水乙醇，調節溫度為5～25℃，攪拌0.5～1.5小時，攪拌完畢后離心分離，棄上清液，得第二次醇洗的茶皂素酸鈣沉淀粗品；將所得第二次醇洗的茶皂素酸鈣沉淀粗品干燥脫乙醇，得醇洗的茶皂素酸鈣沉淀，備用；

(4)酸化、洗滌與干燥：先向步驟⑶所得醇洗的茶皂素酸鈣沉淀中加入軟化水，調節溫度為50～70℃，攪拌分散，在攪拌的情況下，用鹽酸溶液調節混合液的pH為3.1～3.3；然后將混合物的溫度降至0～20℃，并恒溫攪拌1.0～3.0小時，攪拌完畢后離心分離，棄含水溶性雜質的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入軟化水，攪拌分散，調節混合液的pH為3.1～3.3和溫度為0～20℃，繼續攪拌0.5～1.5小時，攪拌完畢后離心分離，棄含水溶性雜質的洗滌液，得酸式茶皂素沉淀；用干燥法在60℃以下將所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包裝和密封，即得白色～淡黃色的高純度的茶皂素產品；

其中，步驟(1)中所述脫脂茶籽粕粉與乙醇水溶液的質量比為1:3-7，攪拌浸泡的時間為2～20小時；

其中，步驟⑵中所述回流提取的溫度為40～70℃，提取的時間為0.5～1.5小時；所述沉淀b1與乙醇水溶液的質量比為1:2-6；

其中，所述乙醇水溶液中乙醇的體積百分含量為70～90％。

2.根據權利要求1所述的一種醇法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：步驟⑴中所述脫脂茶籽粕為油茶籽經壓榨法壓榨提取茶籽油后得到的壓榨茶籽粕，再經浸出法脫除壓榨茶籽粕中的殘油后所得的油脂含量≤1.0％的茶籽粕；所述乙醇為工業級、食品級、化學純或分析純的乙醇；所述除鐵器為食品工業或化學工業用的除鐵器。

3.根據權利要求1所述的一種醇法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：步驟⑵中所述鹽酸為工業級、化學純或分析純的鹽酸；所述乙醇為工業級或食品級、化學純或分析純的乙醇。

4.根據權利要求1所述的一種醇法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：步驟⑶中所述的氫氧化鈣為工業級、化學純或分析純的氫氧化鈣；所述乙醇為工業級或食品級、化學純或分析純的乙醇。

5.根據權利要求1所述的一種醇法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：步驟⑶中所述茶皂素酸鈣沉淀粗品與乙醇水溶液的質量比為1:2-5；所述第一次醇洗的茶皂素酸鈣沉淀粗品與無水乙醇的質量比為1：2～4。

6.根據權利要求1所述的一種醇法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：步驟⑷中所述的鹽酸為工業級、化學純或分析純的鹽酸；所述的干燥法為真空干燥法或常壓熱風干燥法。

7.根據權利要求1所述的一種醇法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：步驟⑷中醇洗的茶皂素酸鈣沉淀與軟化水的質量比為1:1.5-4.5；所述酸式茶皂素沉淀粗品與軟化水的質量比為1：1.5～3.5。