[發明專利]一種超硬模具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110553223.0
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113527682A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 劉鋒;任彩梅
• 申請（專利權）人: 鄭州鄭大可飛科技有限公司
• 主分類號: C08G73/12
• 分類號: C08G73/12;C09J179/08;C09J11/04;B24D3/34;B24D3/28
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1.一種超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，該方法采用分步/梯度溫度熔融聚合方法，包括：二元胺烯丙基化、反應瓶高溫初預聚、烘箱中溫后預聚、樹脂粗粉碎及氣流粉碎五道工序，具體步驟如下：

(1)二元胺烯丙基化，按重量份稱取二元胺10-30份，烯丙基氯/溴10-50份，堿催化劑15-25份，溶劑15-50份；將10-30份二元胺和15-50份溶劑加入帶有機械攪拌、溫度計和冷凝管的反應瓶中，攪拌，待二元胺溶解完全后加入15-25份堿催化劑，當攪拌均勻后于30-60℃下緩慢滴入10-50份氯丙烯或溴丙烯，在此溫度下反應1-5小時，之后升溫至回流狀態繼續反應2-4小時，反應完畢后將反應液冷卻至室溫，過濾除去反應生成的鹽，將粗產物中和、萃取、旋蒸，真空干燥后得到烯丙基化的二元胺產品；

(2)反應瓶高溫初預聚，將計量的雙馬來酰亞胺樹脂粉放入烘箱中預熱，然后將烯丙基化二元胺類反應物加入反應瓶中熔化，二元胺熔化完全后加入計量的硅烷偶聯劑，當體系升至一定溫度時，加入預熱后的雙馬來酰亞胺樹脂粉，攪拌反應至體系均一透明后出料；

(3)烘箱中溫后預聚，將步驟(2)的初聚物放入烘箱中，繼續預聚，預設溫度下，一定時間后取出反應物，降至室溫；

(4)樹脂粗粉碎，將步驟(3)的樹脂破碎，用粉碎機粉碎一定時間后，過50目篩并與一定量的無機填料混合均勻；

(5)樹脂氣流粉碎，將步驟(4)的樹脂氣流粉碎，設定好電壓、加料壓力和研磨壓力，即可進行氣流粉碎；

其中，各組分的重量份數為：雙馬來酰亞胺樹脂粉60-80份，烯丙基化二元胺20-40份，硅烷偶聯劑1-3份，無機填料0.3-2份。

2.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述的雙馬來酰亞胺樹脂為N,N’-4,4’-二苯甲烷雙馬來酰亞胺(BDM)、N,N’-4,4’二苯醚雙馬來酰亞胺、N,N’-4,4’二苯砜雙馬來酰亞胺、N,N’-4,4’苯基雙馬來酰亞胺(PBM)中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述的二元胺為N,N’-二甲基-1,6-己二胺、異氟爾酮二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)、3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷(DEDDM)中的一種或幾種，二元胺烯丙基化反應方程式如下所示：

4.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述的無機填料為納米碳化硅、氣相二氧化硅、玻璃微珠、玻璃纖維中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述反應瓶高溫初預聚時雙馬來酰亞胺樹脂粉預熱溫度為120-150℃，預熱時間為1-3h。

7.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述反應瓶高溫初預聚時二元胺加入溫度為115-135℃，加入時長5-20min。

8.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述反應瓶高溫初預聚時間為10-90min。

9.根據權利要求1所述的超硬磨具用高強度耐熱樹脂結合劑組合物的制備方法，其特征在于，所述烘箱中溫后預聚溫度80-130℃，預聚時間1-6h。