[發(fā)明專利]一種水法制備的高純度茶皂素及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110552482.1
• 申請(qǐng)日: 2021-05-20
• 公開（公告）號(hào): CN113307840B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南萬象生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001
• 代理人: 王敏鋒

1.一種水法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)粉碎過篩、浸泡與除鐵：先將脫脂茶籽粕用不銹鋼粉碎機(jī)粉碎并經(jīng)40～100目標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，得脫脂茶籽粕粉；然后再將所得的脫脂茶籽粕粉加入到軟化水中，在室溫下攪拌浸泡，攪拌浸泡完畢后用除鐵器除去充分吸水膨脹后的脫脂茶籽粕粉中的鐵屑，得除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉浸泡混合物，備用；

(2)脫除水溶性雜質(zhì)

A.酸化：在攪拌的情況下，用鹽酸溶液將步驟⑴所得除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH調(diào)至3.1～3.3，繼續(xù)攪拌0.5～1.5小時(shí)，攪拌完畢后得酸化混合物，備用；

B.降溫與離心分離：在攪拌的情況下，將步驟A所得酸化混合物的溫度降至0～20℃，繼續(xù)攪拌1.0～9.0小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄上清液得沉淀b1，備用；

C.低溫洗滌與離心分離：向步驟B所得沉淀b1中加入軟化水，調(diào)節(jié)混合物的溫度為0～20℃和pH為3.1～3.3，攪拌1.0～2.0小時(shí)進(jìn)行第一次洗滌，攪拌完畢后離心分離，棄上清液得沉淀b2；將所得沉淀b2按照第一次洗滌的方法進(jìn)行第二次洗滌，棄上清液得脫除水溶性雜質(zhì)的酸化沉淀，備用；

(3)熱水提取：向步驟⑵所得脫除水溶性雜質(zhì)的酸化沉淀中加入軟化水，在攪拌的情況下，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的pH為4.4～4.5，繼續(xù)攪拌0.5～1.0小時(shí)，然后將混合液加熱至溫度為60～70℃，繼續(xù)攪拌0.5～1.0小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，得茶皂素酸鈉提取液a1和殘?jiān)點(diǎn)1；將殘?jiān)點(diǎn)1按照第一次熱水提取的方法進(jìn)行第二次熱水提取，得茶皂素酸鈉提取液a2和殘?jiān)點(diǎn)2，將茶皂素酸鈉提取液a1和茶皂素酸鈉提取液a2進(jìn)行混合，得茶皂素酸鈉提取液，備用；

(4)脫色與鈣沉

A.脫色：在攪拌的情況下，先用氫氧化鈉溶液將步驟⑶所得茶皂素酸鈉提取液的pH調(diào)節(jié)為7.5～8.5，然后加入過氧化氫，調(diào)節(jié)溫度為40～60℃，繼續(xù)攪拌10～50小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄沉淀得脫色的上清液，備用；

B.鈣沉淀茶皂素與水洗：先將步驟A所得脫色的上清液的溫度調(diào)節(jié)為60～70℃，然后在攪拌的情況下，向脫色的上清液中加入飽和的氫氧化鈣水溶液至無白色云狀物沉淀為止，繼續(xù)攪拌1～5小時(shí)，攪拌完畢后用鹽酸溶液/氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的pH為5.0～6.0，溫度為0～20℃，并恒溫?cái)嚢?.5～1.5小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄上清液，得茶皂素酸鈣沉淀粗品；向所得茶皂素酸鈣沉淀粗品中加入軟化水，調(diào)節(jié)混合液溫度為0～20℃和pH為5.0～6.0，攪拌0.5～1.5小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄上清液得茶皂素酸鈣沉淀，備用；

(5)加熱酸化、降溫沉淀、洗滌與干燥：先向步驟⑷所得茶皂素酸鈣沉淀中加入軟化水，調(diào)節(jié)混合液溫度為50～60℃，攪拌分散，在攪拌的情況下，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合液的pH為3.1～3.3；然后將混合液的溫度調(diào)至0～20℃，并恒溫?cái)嚢?.5～1.5小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄含水溶性雜質(zhì)的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入軟化水，攪拌分散，調(diào)節(jié)混合液的pH為3.1～3.3和溫度為0～20℃，繼續(xù)攪拌0.5～1.5小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄含水溶性雜質(zhì)的洗滌液，得酸式茶皂素沉淀；用干燥法在60℃以下將所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包裝和密封，即得白色～淡黃色的高純度的茶皂素產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中脫脂茶籽粕為油茶籽經(jīng)壓榨法壓榨提取茶籽油后得到的壓榨茶籽粕，再經(jīng)浸出法脫除壓榨茶籽粕中的殘油后所得的油脂含量≤1.0％的茶籽粕；所述的除鐵器，為食品工業(yè)或化學(xué)工業(yè)用的除鐵器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中脫脂茶籽粕粉與軟化水的質(zhì)量為1:5-9，攪拌浸泡的時(shí)間為2～20小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水法制備高純度茶皂素的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中鹽酸為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純的鹽酸；步驟⑵中步驟C中沉淀b1與軟化水的質(zhì)量比為1:2.5-5.5。