[發明專利]一種碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極及制備方法

有效

• 申請號: 202110552177.2
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113237933B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 杜曉嬌;朱俊謀;肖進
• 申請（專利權）人: 常州工學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 常州西創專利代理事務所(普通合伙) 32472
• 代理人: 王一源

1.一種自組裝制備碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：利用水熱法制備鉍雜磷酸鉍；

S2：將步驟S1制備的鉍雜磷酸鉍置于去離子水中，并超聲震蕩處理0.5～1h，形成鉍雜磷酸鉍懸浮液；

S3：稱取一定質量的殼聚糖，并將殼聚糖溶于質量分數為2～3％的醋酸溶液中，形成殼聚糖溶液，所述殼聚糖溶液的質量分數為0.5～1％，并用0.1M的氫氧化鈉溶液將殼聚糖溶液調至pH＝5；

S4：將ITO玻璃清洗干凈并烘干，取一定量的步驟S2制備的鉍雜磷酸鉍懸浮液涂布于ITO玻璃的導電面上，烘干形成鉍雜磷酸鉍第一涂層，再次取一定量的步驟S2制備的鉍雜磷酸鉍懸浮液涂布于ITO玻璃的鉍雜磷酸鉍第一涂層外表面，烘干形成鉍雜磷酸鉍第二涂層，然后，取一定量步驟S3制備的殼聚糖溶液涂布于ITO玻璃的鉍雜磷酸鉍第二涂層外表面，烘干形成殼聚糖第一涂層，得鉍雜磷酸鉍電極；

S5：將一定量的二維Ti₃C₂溶液涂布于步驟S4制備的鉍雜磷酸鉍電極的殼聚糖第一涂層外表面，烘干形成二維Ti₃C₂涂層，然后，取一定量步驟S3制備的殼聚糖溶液涂布于ITO玻璃的二維Ti₃C₂涂層外表面上，烘干形成殼聚糖第二涂層，得碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極；

所述步驟S4中，鉍雜磷酸鉍第一涂層所對應的鉍雜磷酸鉍涂覆量為1～5g/m²、鉍雜磷酸鉍第二涂層所對應的鉍雜磷酸鉍涂覆量為1～5g/m²、殼聚糖第一涂層所對應的殼聚糖涂覆量為1～2g/m²；所述步驟S5中，二維Ti₃C₂涂層所對應的二維Ti₃C₂涂覆量為0.2～1g/m²、殼聚糖第二涂層所對應的殼聚糖涂覆量為1～2g/m²。

2.如權利要求1所述的自組裝制備碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極的方法，其特征在于，所述步驟S1的具體操作為，將五水硝酸鉍、二水磷酸二氫鈉和葡萄糖各稱量1mmol，置于盛有15mL乙二醇的容器中，并超聲震蕩處理2～4h，形成反應原料懸浮液；將反應原料懸浮液轉移到20mL特氟龍內襯不銹鋼高壓釜中，并將不銹鋼高壓釜密封后置于馬弗爐中，于140～170℃溫度條件下、反應24～120h；取出特氟龍內襯不銹鋼高壓釜冷卻至室溫，將反應物混合液依次經高速離心收集樣品、無水乙醇洗滌和去離子水洗滌至溶劑去除干凈，將洗凈的固體置于干燥箱中，于150～170℃溫度條件下、干燥3～6h，得鉍雜磷酸鉍黑色粉末。

3.如權利要求1所述的自組裝制備碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極的方法，其特征在于，所述步驟S2中，鉍雜磷酸鉍懸浮液的質量濃度為10mg/mL；所述步驟S5中，二維Ti₃C₂溶液的質量濃度范圍為1～5mg/mL。

4.一種碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極，其特征在于，所述的碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極采用權利要求1～3任意一項所述的自組裝制備碳化鈦修飾的鉍雜磷酸鉍光電極的方法制備而成。