[發(fā)明專利]一種無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試設(shè)備、系統(tǒng)及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110551816.3
• 申請(qǐng)日: 2021-05-20
• 公開（公告）號(hào): CN113295060B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊菊輝;陳捷;王曉英;鮑延年;謝德;彭強(qiáng);高書軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號(hào): F42B35/00
• 分類號(hào): F42B35/00;G01N33/22
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所(有限合伙) 51213
• 代理人: 劉堋

1.一種無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試方法，所述測(cè)試方法基于測(cè)試系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)；所述測(cè)試系統(tǒng)包括：

真空泵，測(cè)試儀，上位機(jī)以及至少一個(gè)測(cè)試設(shè)備；

所述測(cè)試設(shè)備包括：

溫控箱；

安裝在所述溫控箱上的殼體；

位于所述殼體內(nèi)的加熱部件；

位于所述加熱部件內(nèi)設(shè)置的均熱塊，所述均熱塊上設(shè)置有至少一個(gè)容置腔；

蓋合于所述容置腔頂部的保溫蓋體組件；

位于所述容置腔內(nèi)的溫度傳感器、氣體壓力傳感器、試管套筒，所述試管套筒中部設(shè)置有通孔，該通孔內(nèi)放置有反應(yīng)試管；

所述氣體壓力傳感器與所述反應(yīng)試管之間通過三通管件連接，所述三通管件另一端連接負(fù)壓管路，所述溫控箱與所述加熱部件電連接；

所述真空泵通過管路與所述三通管件相連；

所述測(cè)試儀與所述氣體壓力傳感器、溫度傳感器、溫控箱相連接；

所述上位機(jī)與所述測(cè)試儀電連接，所述上位機(jī)上安裝有測(cè)試軟件以及數(shù)據(jù)分析模塊；所述測(cè)試軟件用于間隔時(shí)間自動(dòng)采集、在線記錄、存儲(chǔ)數(shù)據(jù)，所述數(shù)據(jù)分析模塊用于自動(dòng)同步計(jì)算、分析、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)；

所述測(cè)試方法包括：

試樣準(zhǔn)備：將試樣放置在真空烘箱內(nèi)連續(xù)抽真空烘干，以排除水分和揮發(fā)水分的影響；

秤樣：根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)試樣進(jìn)行稱量，如果為單質(zhì)試樣則直接稱量，如果為混合試樣，則需將兩種試樣按照一定比例混合；

裝樣：將稱量好的單質(zhì)試樣或混合試樣置于反應(yīng)試管內(nèi)，再一同置于測(cè)試設(shè)備的反應(yīng)套筒內(nèi)，裝配好保溫蓋體組件；

抽真空：對(duì)裝有樣品的反應(yīng)試管抽真空，利用測(cè)試軟件在線自動(dòng)檢測(cè)反應(yīng)器內(nèi)部空間的密封性及所處的真空狀態(tài)；

選擇所需測(cè)試設(shè)備數(shù)量：根據(jù)測(cè)試樣品數(shù)量，選擇測(cè)試設(shè)備數(shù)量；

加熱溫度：根據(jù)試樣測(cè)試目的，設(shè)置測(cè)試設(shè)備的加熱溫度；

實(shí)驗(yàn)條件選擇：如果試樣需要在動(dòng)態(tài)溫度條件下進(jìn)行試樣熱分解檢測(cè)，則直接將抽真空后的反應(yīng)試管放置在測(cè)試設(shè)備中，再打開溫控箱的加熱開關(guān)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；如果實(shí)驗(yàn)需要恒溫加熱檢測(cè)，則先將加熱部件加熱到所需溫度并恒溫后，再將已處于真空狀態(tài)的反應(yīng)試管放置在加熱部件內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；

在測(cè)試軟件中，事先輸入實(shí)驗(yàn)參數(shù)；

設(shè)置報(bào)警、自動(dòng)斷電條件：在測(cè)試軟件中，設(shè)置超溫、超壓的上限值；

開始實(shí)驗(yàn)：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，打開軟件中的設(shè)備開關(guān)，在測(cè)試軟件中設(shè)置實(shí)驗(yàn)開始時(shí)間，根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目確定加熱時(shí)間；

利用測(cè)試軟件實(shí)時(shí)在線檢測(cè)含能材料在恒溫加熱狀態(tài)下的熱分解氣體放氣量或者經(jīng)歷室溫到預(yù)設(shè)環(huán)境溫度下試樣的熱分解氣體放氣量；

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法依次采用單質(zhì)放氣量計(jì)算的數(shù)學(xué)模型、混合試樣相容性放氣量計(jì)算的數(shù)學(xué)模型、靜態(tài)真空安定性計(jì)算模型、相容性計(jì)算模型進(jìn)行處理；

根據(jù)實(shí)驗(yàn)獲取的氣體放氣量值確定試樣的真空安定性、相容性、熱分解動(dòng)力學(xué)研究和/或貯存壽命預(yù)估實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

分解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)推算：計(jì)算出分解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的基本參數(shù)活化能和指前因子；

理論貯存壽命年限推算：分析出樣品在不同溫度條件下分解深度達(dá)x%時(shí)的理論儲(chǔ)存壽命年限。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試方法，其特征在于，所述均熱塊上設(shè)置有四個(gè)容置腔。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試方法，其特征在于，所述均熱塊內(nèi)還設(shè)置有水銀溫度計(jì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試方法，其特征在于，所述殼體設(shè)置有真空層。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試系統(tǒng)還包括遠(yuǎn)程控制計(jì)算機(jī)，所述遠(yuǎn)程控制計(jì)算機(jī)通過通信模塊與所述上位機(jī)通信連接。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試儀上還安裝有超溫超壓安全聯(lián)鎖電路。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無人值守式真空安定性試驗(yàn)測(cè)試方法，其特征在于，所述溫控箱內(nèi)安裝有加熱和恒溫控制模塊、2路溫度監(jiān)測(cè)模塊、超溫超壓自動(dòng)斷電模塊、現(xiàn)場(chǎng)聲光報(bào)警模塊和遠(yuǎn)程電話報(bào)警通訊模塊。