[發(fā)明專利]一種用酚鈉液制備豐富表面官能團催化碳材料的方法

有效

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• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113117662B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安路陽;張立濤;張亞峰;楊爽;尹健博;徐歆未;李紅欣
• 申請（專利權(quán)）人: 中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C02F1/72
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務(wù)所(普通合伙) 21224
• 代理人: 徐喆

本發(fā)明涉及一種用酚鈉液制備豐富表面官能團催化碳材料的方法，向酚鈉液中加入酸液，充分混合直到酚鈉液pH＜3，靜置分離得上層酚液，并將酚液分為兩份；向酚液1中加入酸酐，攪拌，得到富含酯基和羧基的酚液3；向酚液2加入強氧化劑，攪拌，得到富含醌基的酚液4；將酚液3和酚液4混合均勻，烘干脫水，得到酚液；將酚液5升溫至600～650℃，焙燒，得到粗品；用去離子水洗至中性，再于烘箱干燥，得到豐富表面官能團的催化碳材料。優(yōu)點是：以酚鈉液為原料，實現(xiàn)低值副產(chǎn)物再利用，原料價格低廉；酚鈉液中含有化合物種類多，以其為原料制備的碳材料中含有豐富的含氧表面官能團及含氮表面官能團，具備優(yōu)秀的催化性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于豐富表面官能團催化碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用酚鈉液制備豐富表面官能團催化碳材料的方法。

背景技術(shù)

煤化工廢水中含有大量的酚類物質(zhì)，且占有機物含量的73.1％。常用萃取法吸附法對水中酚類物質(zhì)進行富集回收，再通過堿液對萃取劑和吸附劑再生循環(huán)利用，同時產(chǎn)生酚鈉液。因此酚鈉液含有豐富的酚類、苯類和多環(huán)芳烴類物質(zhì)，同時其具有很強的污染性和危害性。傳統(tǒng)利用酚鈉液的方法是將其酸化后回收粗酚，進入煤焦油加工工藝進行處理。但是由于酚鈉液具有危害性，運輸和銷售受到嚴格管控，且污水處理所得到的酚鈉液含水率高，純度低，雜質(zhì)多，可利用的途徑很少，導(dǎo)致沒有焦油加工工藝段的企業(yè)，酚鈉液的處置成為了難題。因此，酚鈉液的簡單再利用對企業(yè)解決酚鈉液處理難的問題具有重要意義。

碳材料可作為穩(wěn)定的催化濕式過氧化氫氧化技術(shù)中的催化劑，且催化性受碳材料表面官能團的影響。表面官能團包括羥基，羧基，酯基和醌基及含氮官能團。而酚鈉液中含有豐富的酚類并提供大量的羥基，通過酯化和氧化手段，調(diào)控部分羥基轉(zhuǎn)化為羧基、酯基和醌基。此外，酚鈉液中還含有吲哚，咔唑，喹啉等含氮有機物，可為碳材料提供豐富氮元素，用其制備成碳材料的先關(guān)研究并未見相關(guān)報道。所以，經(jīng)過調(diào)控后的酚鈉液是制備豐富表面官能團催化碳材料的優(yōu)良原料。在解決酚鈉液處置難的問題，并資源化利用，具有良好的實際意義。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種用酚鈉液制備豐富表面官能團催化碳材料的方法，以酚鈉液為原料，通過控制酯化和氧化條件，選擇性的構(gòu)建官能團，制備出具有良好催化性能的碳材料，實現(xiàn)酚鈉液的重復(fù)利用。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種用酚鈉液制備豐富表面官能團催化碳材料的方法，包括以下步驟：

1)向酚鈉液中加入質(zhì)量濃度為50％～98％的酸液，充分混合直到酚鈉液pH＜3，靜置分離得上層酚液，并將酚液分為兩份，分別為酚液1和酚液2；

2)向酚液1中加入酸酐，在80～90℃下攪拌反應(yīng)3～24h，得到富含酯基和羧基的酚液3；

3)向酚液2加入強氧化劑，攪拌反應(yīng)3～6h，得到富含醌基的酚液4；

4)將酚液3和酚液4混合均勻，在80～90℃進行烘干脫水，得到酚液，其含水量為酚液質(zhì)量的0.5％～5％；

5)將酚液5在氮氣保護下，以3～5℃/min的速率升至600～650℃，焙燒4～6h，得到豐富表面官能團的催化碳材料粗品；

6)將催化碳材料粗品用去離子水洗至中性，再于烘箱中90～110℃干燥3～5h，得到豐富表面官能團的催化碳材料。

所述酚鈉液為煤化工廢水萃取脫酚處理過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物。

所述的酚液1和酚液2的質(zhì)量比為0.5～1。

所述的酸酐濃度為0.01～2mol/L。

所述的強氧化劑為高錳酸鉀、重鉻酸鉀、高鐵酸鉀中的一種以上，濃度為0.01～5mol/L。

步驟1)中所述的酸液的加入量為酚鈉液質(zhì)量的10％～50％.