[發(fā)明專利]一種穿王消炎片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110550404.8
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113092632B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁烽焱;張坤;黃信;張永謙;程燕;梁志軍;曾勝
• 申請（專利權(quán)）人: 一力制藥（羅定）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/16;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 王洋

本發(fā)明提供了一種穿王消炎片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量檢測方法，涉及藥物組合物的含量測定。包括以下步驟：(1)對照品溶液的制備：取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品與甲醇制成對照品溶液；(2)供試品溶液的制備：精密稱取穿王消炎片樣品加甲醇稀釋，制得供試品溶液；(3)分別吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，同時測定，即得脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量；步驟(2)中所述的供試品溶液中還含有穩(wěn)定劑。本發(fā)明提供的檢測方法重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高，為含有脫水穿心蓮內(nèi)酯的中藥材或藥物組合物的有效成分含量檢測提供了基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物組合物的含量測定方法，具體涉及一種穿王消炎片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量檢測方法。

背景技術(shù)

中藥材或中藥制劑所含成分復(fù)雜，在制定藥材及穿王消炎片的質(zhì)量標準中，一般以其具有生理活性的主要化學成分作為質(zhì)量評價與控制標準。常用于中藥有效成分含量測定的方法有紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法、紅外光譜法、氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、薄層色譜掃描法、核磁共振波譜法等，有效成分含量測定結(jié)果的準確性是中藥質(zhì)量控制中關(guān)鍵的一部分，且不同的含量測定方法各有其優(yōu)缺點，需要根據(jù)不同的檢測標準選擇不同的檢測方法。其中高效液相色譜法具有分離效率高、選擇性好、分析速度快、檢測靈敏度高和應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點，可用于分析樣品中高沸點、熱不穩(wěn)定性以及大分子量的有效成分，是中藥有效成分含量測定中應(yīng)用較為廣泛的一種分析方法。

中國專利申請201711369659.4中公開了一種HPLC測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，包括以下步驟：(1)制備對照品溶液：取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品與乙醇制成對照品溶液；(2)制備待測樣品溶液：精密取穿心蓮片樣品加乙醇稀釋，制得待測樣品溶液；(3)取對照品溶液高效液相色譜儀測定，建立脫水穿心蓮內(nèi)酯標準曲線；(4)取待測樣品溶液注入高效液相色譜儀測定，獲得脫水穿心蓮內(nèi)酯的峰面積，從而根據(jù)標準曲線獲得脫水穿心蓮內(nèi)酯含量；所述步驟(3)和(4)的色譜條件：4.6mm×150mm，5μm，Agilent EclipseXDB-C18色譜柱；流動相：乙醇-水＝65:35；流速：1.0mL.min^-1；檢測雙波長：254nm，進樣量：10μL，柱溫：室溫，分離度：1.6，理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯計大于2000，但是該申請?zhí)峁┑暮繖z測方法并沒有關(guān)注檢測重現(xiàn)性。

中國專利申請201810593637.4中公開了一種可同時定量復(fù)方穿心蓮片中的沒食子酸、穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的快速檢測方法，包括以下步驟：(1)制備標準品溶液；(2)制備供試品溶液；(3)取標準品溶液和供試品溶液上超臨界色譜儀檢測，同時獲得供試品溶液中沒食子酸、穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。該發(fā)明采用超臨界色譜進行檢測，超臨界色譜分離能力強，供試品溶液制備時僅僅需要提取，省略了柱層析凈化步驟，實驗時間由4-5小時縮短為40-50分鐘，大大提高了工作效率，節(jié)省了時間、人力、物力，同時又能對沒食子酸、穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量進行精準定量，但是該檢測方方同樣沒有關(guān)注檢測的重現(xiàn)性。

現(xiàn)有的檢測方法多關(guān)注檢測的高效性，目的是縮短檢測時間，而沒有關(guān)注檢測的重現(xiàn)性以及精密度，因此需要提供一種準確度高、重現(xiàn)性好且精密度高的脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種穿王消炎片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量方法，以完善現(xiàn)有藥品含量檢測不準確、重現(xiàn)性不好的問題，本發(fā)明提供的檢測方法準確度高、重現(xiàn)性強，精密度高。

所述的脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量方法采用高效液相色譜法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種穿王消炎片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量方法，包括以下步驟：

(1)對照品溶液的制備：取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品與甲醇制成對照品溶液；

(2)供試品溶液的制備：精密稱取穿王消炎片樣品加甲醇稀釋，制得供試品溶液；