[發明專利]一種雙功能固體酸催化劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110550229.2
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113333022A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 胡勛;孫愷;劉鵬;李澤旭;刁尹豪;孫藝凡;李慶銀;張麗君
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J23/745;C07D307/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙功能固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1) 將10-50質量份的木聚糖加入到50-100質量份的去離子水中，常溫攪拌0.5-2h后，抽濾，得到洗滌一遍的木聚糖；照此方法洗滌三次；

2)將洗滌后的木聚糖在50-100質量份的醇類中攪拌0.5-2h，抽濾后將濾餅放入50℃真空烘箱內干燥12h，待降到室溫后得到處理過的木聚糖；

3)將10-30質量份的處理過的木聚糖加入到50-60質量份的去離子水中，攪拌成均勻的懸濁液并放置到冰水浴中，緩慢向此懸濁液加入1-10質量份的濃硫酸和0.1-1質量份的氯磺酸，同時劇烈攪拌；加完后將懸濁液放入高壓反應釜，向釜內沖入1-5MPa的氣體，220℃磺化反應4-12h;

4)將磺化后的產物抽濾并用甲醇洗滌至濾液澄清，然后去離子水洗滌至濾液Ph=6-7;將濾餅在100℃條件下干燥12h，得到磺化的木聚糖基固體酸；

5)取5-10質量份木聚糖基固體酸，加入100-150質量份的去離子水和0.1-5質量份的的無機鐵鹽，充分攪拌10min后，水浴70-90℃，冷凝回流4-10h；

6)將冷凝回流的懸濁液抽濾，去離子水充分洗滌后濾餅干燥，得到雙功能固體酸催化劑Fe-木聚糖基雙功能催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種雙功能固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中的醇類是甲醇，乙醇，乙二醇中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種雙功能固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的氣體是氮氣，二氧化碳中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種雙功能固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（5）中的無機鐵鹽是氯化鐵，硫酸鐵，硝酸鐵中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種雙功能固體酸催化劑的應用，其特征在于，將其應用于催化葡萄糖催化轉化制備5-羥甲基糠醛的反應中。

6.1-5質量份的葡萄糖加入10-100質量份的去離子水，0.01-0.5質量份的催化劑，充入1-6MPa氮氣，130-190℃反應2-6h，冷卻到室溫后，過濾，濾液測GC-MS，計算5-羥甲基糠醛的產率。