[發明專利]鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110550037.1
• 申請日: 2021-05-20
• 公開（公告）號: CN113299910A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 劉瑞琪;徐書生;邵曉璇;文藝
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01G11/24;H01G11/30;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 周一新

1.鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，包括步驟：

(1)將六水硝酸鎳、六水硝酸鈷和九水硝酸鐵溶于甲醇得到混合多金屬的甲醇溶液，2-甲基咪唑溶于甲醇得到2-甲基咪唑的甲醇溶液，再將所述2-甲基咪唑的甲醇溶液快速倒入所述混合多金屬的甲醇溶液中，得到的混合溶液轉移至含有泡沫鎳的高壓反應釜內，經溶劑熱反應后洗滌干燥，得到鐵摻雜鎳/鈷基金屬有機框架納米片；

(2)步驟(1)得到的鐵摻雜鎳/鈷基金屬有機框架納米片與硫化劑的水溶液進行水熱硫化反應，冷卻后洗滌干燥，在泡沫鎳上得到鐵摻雜鎳/鈷基多金屬硫化物納米片。

2.根據權利要求1所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，所述混合多金屬的甲醇溶液中，六水硝酸鎳的濃度為0.02–0.1mol.L^-1，六水硝酸鈷的濃度為0.01–0.05mol.L^-1，九水硝酸鐵的濃度為0.002–0.01mol.L^-1。

3.根據權利要求1所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，所述2-甲基咪唑的甲醇溶液中，2-甲基咪唑的濃度為0.1–0.5mol.L^-1。

4.根據權利要求1所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述高壓反應釜為具有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜；所述泡沫鎳的大小為0.5×0.5cm²或者1×1cm²。

5.根據權利要求1所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，溶劑熱反應溫度為160–180℃，溶劑熱反應時間為6–8h；洗滌采用去離子水和乙醇清洗；干燥溫度為60–70℃，干燥時間為2–4h。

6.根據權利要求1所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硫化劑選自硫代乙酰胺或者硫化鈉。

7.根據權利要求6所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，所述硫化劑的水溶液中硫化劑的濃度為0.005–0.02mol.L^-1。

8.根據權利要求1所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，水熱反應溫度為120–140℃，水熱反應時間為1–12h；洗滌采用去離子水清洗；干燥溫度為60–70℃，干燥時間為12–14h。

9.鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片，通過權利要求1至8任一項所述鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片的制備方法得到。

10.權利要求9所述的鐵摻雜鎳/鈷金屬有機框架衍生硫化物納米片作為儲能電極材料在混合型超級電容器或電池中的應用。