[發明專利]2-乙烯基吡啶中有機雜質的檢測方法

有效

• 申請號: 202110548295.6
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113358771B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 李沫;張耀文;徐萬魁;孫苓苓
• 申請（專利權）人: 遼寧省檢驗檢測認證中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68
• 代理公司: 北京中和立達知識產權代理有限公司 11756
• 代理人: 楊磊

提供一種照氣相色譜法一次測定2?乙烯基吡啶中2?羥乙基吡啶等8種有機雜質的方法。通過外標法計算出2?乙烯基吡啶中雜質的具體含量，增加了2?乙烯基吡啶產品質量的可控性，為2?乙烯基吡啶中雜質的檢測提供了直接、穩定的分析方法。本發明方法操作簡便、靈敏度高、可定量測定、準確度高、重現性好，能夠有效控制2?乙烯基吡啶的產品質量。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種2-乙烯基吡啶中有機雜質的檢測方法。

背景技術

2-乙烯基吡啶(2-Vinylpyridine)

分子式：C₇H₇N

分子量：105.14

分子結構：

CAS登記號：100-69-6。

無色液體，沸點：160℃，密度：0.9985。

極易溶于乙醇，乙醚，氯仿，溶于苯，丙酮，微溶于水。

2-乙烯基吡啶是一種用途廣泛的有機合成中間體。它作為單體可以自聚或和其他物質聚合生成乳膠而廣泛用于橡膠工業；2-乙烯基吡啶和丁二烯，苯乙烯形成三元共聚物丁吡膠乳，是輪胎，傳送帶等橡膠制品的骨架材料。

2-乙烯基吡啶在電子材料領域也有應用。2-乙烯基吡啶經自聚后和聚乙二醇等反應可得到嵌段共聚物，再和其他物質形成絡合物，制成電極的正極材料，能有效地降低全固態鋰二次電池的內阻，并能促進鋰離子在正極、正極與電解質之間的傳遞，以降低電池的內阻。

2-乙烯基吡啶在農藥領域可以用于合成除草劑百草枯，還可以和甲醇合成殺蟲劑吡蟲啉等，這些農藥產品都是目前市場上的農藥的主導品種。

2-乙烯基吡啶與丁二烯、苯乙烯共聚可制成乙烯基吡啶改性的膠乳，也用于粘結劑。聚2-乙烯吡啶氧化得到防治矽肺病的藥物克矽平；2-乙烯基吡啶也是血管擴張藥培他啶鹽酸鹽的中間體。2-乙烯基吡啶還用于照相底片消暈層及高分子電解質。

現有技術中關于2-乙烯基吡啶的合成方法有多種。例如，丙烯晴與炔烴在催化劑存在下加成反應制備2-乙烯基吡啶；通過乙基吡啶在高溫下脫氫反應制備；通過吡啶基丙烯酸脫羧制備；由2-羥乙基吡啶脫水制備等。

在通過2-羥乙基吡啶脫水制備2-乙烯基吡啶過程中，終產物2-乙烯基吡啶包含8中雜質(見表1)。其中2-羥乙基吡啶(雜質1)是反應物，2-甲基吡啶(雜質2)是制備2-羥乙基吡啶的原料，因此雜質1-4由起始反應物料引入，雜質5-8是反應副產物。

表1

雜質是影響化學合成產品純度的主要因素，如果化合物中所含雜質超過質量標準規定的限量要求，極有可能造成化合物產品的外觀性狀、理化參數發生改變，甚至影響化合物的穩定性。如果是藥物中雜質超標，則可能使藥物活性降低而毒副作用增加，嚴重危害藥物的產品質量和患者的用藥安全。化學合成產品中雜質的來源也非常廣泛，既可能來源于生產過程，也可能來源于貯藏過程，其中，合成過程中引入了副產物或起始物料引入雜質是化學合成產品不純的重要原因。為確保2-乙烯基吡啶的產品質量，有必要對2-乙烯基吡啶制備工藝中引入的雜質1-8進行嚴格的控制。