[發明專利]一種高純致密磁鐵礦電極的制備方法

有效

• 申請號: 202110548169.0
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113252755B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 林森;李和平;劉慶友;白明雄
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C01G49/08
• 代理公司: 成都知棋知識產權代理事務所(普通合伙) 51325
• 代理人: 馬超前

本發明公開了一種高純致密磁鐵礦電極的制備方法，該方法包含：(1)重結晶處理：將高純四氧化三鐵粉體放入石英管中，并置于一端封口的純鎳管中，加入少量水后將純鎳管另一端焊接密封，然后置于加熱爐中，在550～650℃下進行重結晶；(2)將經重結晶處理后的四氧化三鐵粉體在0.5MPa條件下壓成四氧化三鐵圓柱體，用鉑箔包裹；(3)將氯化鈉研磨成200目以上的粉末并烘干；(4)制備內含四氧化三鐵圓柱體的氯化鈉圓柱體；(5)將圓柱體放入高壓組裝塊內，利用大腔體壓力機，進行加溫加壓燒結；(6)經機械加工為圓柱體并打磨拋光，得高純致密磁鐵礦電極。本發明的制備方法能夠得到高純致密磁鐵礦電極，具有很好的強度。

技術領域

本發明涉及一種磁鐵礦電極的制備方法，具體涉及一種高純致密磁鐵礦電極的制備方法。

背景技術

磁鐵礦是自然界中最重要的含鐵礦物，磁鐵礦的溶解演化過程涉及到鐵元素的地球化學循環，是重要的地球化學過程。在金屬腐蝕和防護研究領域，磁鐵礦是鐵基合金發生腐蝕后的重要產物，它對于延緩金屬的腐蝕有重要的作用，因此，磁鐵礦溶解、演化過程在金屬腐蝕和防護領域是一個備受關注的課題。

天然磁鐵礦中含有很多雜質，如釩、鈦等元素經常摻雜在磁鐵礦晶格中，此外，磁赤鐵礦、硫化物也常與磁鐵礦共生，且難以區分篩選。磁鐵礦中的摻雜元素以及共生礦物間的原電池化學作用會對磁鐵礦溶解演化過程造成干擾，對實驗結果造成極大的影響。因此，高純磁鐵礦電極的制備成為電化學腐蝕研究的必要條件。然而，極難找到純度很高的天然塊體磁鐵礦作為研究對象。此外，磁鐵礦硬度較大，性脆，延展性差，難以加工成電化學研究所需要的電極。

已有的磁鐵礦塊狀電極制備技術是在常壓下進行高溫燒結或者對天然磁體礦塊體進行加工成形。常壓下高溫燒結的磁鐵礦電極具有較大的孔隙率，強度差，易碎。由于其較大的孔隙率，水可經孔隙滲入磁鐵礦內部，一方面會形成縫隙腐蝕，干擾電化學實驗結果，另一方面高壓水會通過電極內部孔隙發生泄漏，無法進行高壓水熱條件下的電化學實驗。此外，天然磁鐵礦塊體常與其它礦物共生，或者晶格中參雜其它元素，均影響了電化學測試結果的準確性，且天然磁鐵礦塊體中常常發育有孔隙，高壓下也會發生流體的泄漏。

發明內容

本發明的目的是提供一種高純致密磁鐵礦電極的制備方法，解決了現有的磁鐵礦電極因純度低、孔隙率高、強度差而帶來的電化學結果準確性差，且無法應用在高壓水熱環境中的問題，能夠得到高純致密磁鐵礦電極，且具有很好的強度。

為了達到上述目的，本發明提供了一種高純致密磁鐵礦電極的制備方法，該方法包含：

(1)高純四氧化三鐵粉體的重結晶處理：將高純四氧化三鐵粉體放入石英管中，并置于一端封口的純鎳管中，加入0.1～0.5mL的水(加水的目的是提供水蒸氣，水的量需要控制，加入過多的水會導致鎳管內壓力過大，使鎳管爆裂)后將純鎳管另一端焊接密封，然后置于加熱爐中，在550～650℃下進行5～10天重結晶處理，之后取出粉體，并進行干燥；其中，所述高純四氧化三鐵粉體的純度為99％(含有少量Fe₂O₃雜質)；石英管未封閉，其作用是防止粉體與鎳管直接接觸，避免鎳元素進入磁鐵礦晶格，重結晶之后的粉體經粉晶XRD測試，其圖譜中無雜峰；

(2)將經重結晶處理后的四氧化三鐵粉體在1MPa條件下壓成四氧化三鐵圓柱體，用鉑箔、金箔或銀箔包裹；采用鉑箔、金箔或銀箔(惰性金屬)隔離磁鐵礦與傳壓介質，防止磁鐵礦在高溫環境(后續的燒結過程)下發生反應；

(3)將氯化鈉研磨成200目以上的粉末并烘干；

(4)用烘干后的氯化鈉粉末制備內含四氧化三鐵圓柱體的氯化鈉圓柱體；

(5)將內含四氧化三鐵圓柱體的氯化鈉圓柱體放入高壓組裝塊內，進行加溫加壓燒結；

(6)燒結完成后的高純致密磁鐵礦塊體經機械加工為圓柱體并打磨拋光，得高純致密磁鐵礦電極。