[發明專利]一種三元光催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110547981.1
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113198515B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 李懷正;孫據正;朱宜平;裘一鳴
• 申請（專利權）人: 上海城投原水有限公司;同濟大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/16
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.三元光催化劑在光催化氨氮降解方面的應用，其特征在于，所述三元光催化劑包括氮化碳g-C₃N₄與氧化碳納米管oCNT自組裝形成的三維復合結構g-C₃N₄/oCNT，所述三維復合結構g-C₃N₄/oCNT的表面沉積有Ag納米顆粒；所述三維復合結構具體為氧化碳納米管oCNT與納米片狀氮化碳g-C₃N₄交替堆疊形成的多層結構；

所述三元光催化劑的制備方法包括如下步驟：

步驟一、將質子化g-C₃N₄與氧化碳納米管oCNT混合，進行水熱處理，干燥得粉末狀g-C₃N₄/oCNT；

步驟二、制備所述粉末狀g-C₃N₄/oCNT的分散液，并使分散液缺氧，向缺氧的分散液中加入電子供體和Ag鹽溶液，光源照射下反應，反應結束后分離固體產物，固體產物經洗滌、干燥，得所述三元光催化劑Ag/g-C₃N₄/oCNT。

2.如權利要求1所述的應用，其特征在于，所述氮化碳g-C₃N₄與氧化碳納米管oCNT的質量比為1:2～4；Ag納米顆粒沉積量占氮化碳g-C₃N₄與氧化碳納米管oCNT質量之和的比例為0.4wt％～2.0wt％。

3.如權利要求1所述的應用，其特征在于，還包括以下特征中的一項或幾項：

1)所述質子化g-C₃N₄與所述氧化碳納米管oCNT的質量比為1:2～4；

2)所述質子化g-C₃N₄的制備方法包括以下步驟：將納米片狀的g-C₃N₄在質子化試劑中攪拌2～5h，然后分離固態物質并洗滌，直到達到溶液的中性pH，最后干燥即得質子化g-C₃N₄；

3)所述氧化碳納米管oCNT的制備方法包括以下步驟：(1)將碳納米管室溫下浸泡在濃H₂SO₄/濃HNO₃的混合液中，超聲處理，然后靜置，得混合漿液；(2)將步驟(1)所得混合漿液用堿液中和，并用濾膜過濾，洗滌碳納米管，直至pH達到6～8，干燥即得氧化碳納米管oCNT；

4)所述水熱處理的介質為水和異丙醇體積比1～3:1混合得到的混合溶液；

5)所述水熱處理溫度為120～160℃，處理時間為48～72h；

6)使分散液缺氧的具體操作為持續曝惰性氣體，將溶解氧降至0.1ppm以下；

7)所述電子供體為甲酸、草酸、甲醇中的任一種；

8)所述Ag鹽溶液中Ag鹽為AgNO₃、醋酸銀中的任一種；

9)所述光源為100W氙燈或8W汞燈；

10)所述照射時間為2～3h；

11)所述光源照射同時還伴隨磁力攪拌；

12)步驟二中所述干燥條件為真空冷凍干燥48h或真空60℃干燥24h。

4.如權利要求3所述的應用，其特征在于，所述納米片狀的g-C₃N₄的制備包括以下特征中的任一項：

a)將尿素置于坩堝，加蓋，采用馬弗爐程序升溫至540～575℃，對塊狀石墨相氮化碳g-C₃N₄進行熱剝落4h；

b)將三聚氰胺置于坩堝，加蓋，采用馬弗爐程序升溫至540～575℃，對塊狀石墨相氮化碳g-C₃N₄進行熱剝落4h制得石墨相氮化碳片，冷卻至室溫后再將其在異丙醇溶液中超聲2～4h，即得納米片狀的g-C₃N₄。