[發(fā)明專利]一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110546335.3
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113265078B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅叢叢;么冰;陳艷;堵錫華;賈迎鋼;周俊;董黎明;丁躍;孫華
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州工程學(xué)院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L83/06;C08G77/38;C09K19/38
• 代理公司: 北京淮海知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32205
• 代理人: 李妮

1.一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A)在二酸中加入氯化亞砜進(jìn)行酰化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾得到中間體1；將中間體1溶解到三氯甲烷中，在回流狀態(tài)下緩慢滴加薄荷醇三氯甲烷溶液，加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓抽濾得到中間體2；將對羥基苯甲酸溶于四氫呋喃中，然后加入吡啶，在回流狀態(tài)下緩慢滴加中間體2，加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)后處理得到中間體3；在對聯(lián)苯二酚、二甲基亞砜、氫氧化鉀的混合體系中緩慢滴加3-溴丙烯，常溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)后處理得到中間體4；在有機(jī)溶劑中，由中間體3、中間體4經(jīng)過酯化反應(yīng)合成手性薄荷基液晶單體；

所述手性薄荷基液晶單體結(jié)構(gòu)式如式I：

B)將手性薄荷基液晶單體、非手性棒狀單體與聚甲基含氫線性硅氧烷溶于有機(jī)溶劑中，其中手性薄荷基液晶單體、非手性棒狀單體與聚甲基含氫線性硅氧烷的摩爾比為(1.4～0)：(0～1.4)：0.2，加入催化劑，在60～80℃的條件下進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷卻，倒入甲醇中靜置，析出沉淀，經(jīng)重結(jié)晶得到手性薄荷基液晶齊聚物；

所述非手性棒狀單體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ：

所述聚甲基含氫線性硅氧烷的結(jié)構(gòu)式如式Ⅷ：

式Ⅷ中，a為3～7的整數(shù)；

所述手性薄荷基液晶齊聚物的結(jié)構(gòu)式如式Ⅲ：

式I、式Ⅱ、式III中，x+y＝7，k為4～10的整數(shù)，n為3～11的整數(shù)，m為0～2的整數(shù)，R選自甲基或甲氧基；

C)將齊聚物升溫至液晶態(tài)，涂膜，置于冰水中驟冷，得齊聚物薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，步驟A)中合成手性薄荷基液晶單體的酯化方法選自氯化亞砜作用下酯化、Steglich酯化反應(yīng)、費(fèi)歇爾酯化中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述二酸選自己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述有機(jī)溶劑選自正庚烷、四氫呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、二甲苯、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，步驟B)中所述催化劑為鉑、鋰、銻及其酸或有機(jī)鹽類中的一種或兩種以上的組合物，催化劑加入量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.05％～5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，步驟B)中所述催化劑為六氯合鉑酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，步驟B)中所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜的制備方法，其特征在于，步驟C)中所述涂膜方法選自浸涂法、刷涂法、噴涂法、泡沫法、霧化法中的一種。

9.權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的制備方法制得的一種手性薄荷基液晶齊聚物薄膜。