[發明專利]催化劑基底材料、過渡金屬-氮共摻雜型熱解聚吡啶碳基電催化材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110546191.1
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113488664A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 王丹;鄧龍;劉棟;蒲源;王潔欣;陳建峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88;H01M4/86;C08G73/06
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

1.一種催化劑基底材料，其特征在于，所述催化劑基底材料為聚2,6-二氨基吡啶，所述聚2,6-二氨基吡啶由單氰胺和2,6-二氨基吡啶經氧化聚合制得。

2.根據權利要求1所述的催化劑基底材料，其特征在于，所述單氰胺與2,6-二氨基吡啶的摩爾比為1:2～12；優選地，所述聚2,6-二氨基吡啶的制備在旋轉填充床反應器中進行。

3.一種如權利要求1或2所述的催化劑基底材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：所述催化劑基底材料由單氰胺和2,6-二氨基吡啶經氧化聚合制得；

優選地，所述催化劑基底材料的制備在旋轉填充床反應器中進行。

4.根據權利要求3所述的催化劑基底材料的制備方法，其特征在于，所述催化劑基底材料的制備方法具體包括如下步驟：

1)將2,6-二氨基吡啶和單氰胺溶解在堿性溶液中，得到料液A；將氧化劑溶解在水中，得到料液B；

2)將料液A和料液B加入旋轉填充床反應器中，反應得到產物A；

3)將產物A取出，勻速攪拌反應得到產物B；

4)產物B經分離、洗滌、干燥，得到所述催化劑基底材料。

5.根據權利要求4所述的催化劑基底材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述堿性溶液為濃度為7.57～15.15mg/L的氫氧化鈉水溶液；優選地，步驟1)中所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉；

優選地，步驟1)中所述料液A和料液B的體積比為5～1:1；

優選地，步驟1)中所述料液A和料液B的體積均為240mL；

優選地，步驟1)中所述氧化劑與2,6-二氨基吡啶的摩爾比大于或等于1:1；

優選地，步驟2)中所述旋轉填充床反應器的超重力水平值為50～250；

優選地，步驟2)中所述反應的溫度為小于或等于20℃；

優選地，步驟2)中所述反應的時間為40～50s；

優選地，步驟2)中所述料液A和料液B采用蠕動泵泵入旋轉填充床反應器中；

優選地，所述蠕動泵的進料速度為240～480mL/min；

優選地，步驟3)中所述攪拌的速率為300～500rpm；

優選地，步驟3)中所述攪拌反應的溫度為小于或等于20℃；

優選地，步驟3)中所述攪拌反應的時間為150min～720min；

優選地，步驟4)中所述干燥為真空干燥，干燥溫度優選為20～80℃，干燥時間優選為3～6h。

6.一種過渡金屬-氮共摻雜型熱解聚吡啶碳基電催化材料，其特征在于，所述過渡金屬-氮共摻雜型熱解聚吡啶碳基電催化材料包括如權利要求1或2所述的催化劑基底材料和摻雜于該催化劑基底材料中的過渡金屬；其中，所述催化劑基底材料為聚2,6-二氨基吡啶。

7.根據權利要求6所述的過渡金屬-氮共摻雜型熱解聚吡啶碳基電催化材料，其特征在于，所述過渡金屬-氮共摻雜型熱解聚吡啶碳基電催化材料的比表面積為640～720m²/g；

優選地，所述過渡金屬為過渡金屬鐵和/或過渡金屬錳；

優選地，所述過渡金屬-氮共摻雜型熱解聚吡啶碳基電催化材料由聚2,6-二氨基吡啶負載過渡金屬前驅體，經熱解制得；

優選地，所述過渡金屬前驅體為過渡金屬鐵前驅體和/或過渡金屬錳前驅體；

優選地，所述過渡金屬鐵前驅體為硝酸鐵、氯化鐵、醋酸鐵中的一種或多種，更優選為硝酸鐵；

優選地，所述過渡金屬錳前驅體為硝酸錳、醋酸錳、氯化錳中的一種或多種，更優選為醋酸錳；

優選地，所述過渡金屬鐵前驅體和過渡金屬錳前驅體的摩爾比為1:0.025～2；

優選地，所述過渡金屬-氮共摻雜型熱解聚吡啶碳基電催化材料的制備過程在旋轉填充床反應器中進行。