[發明專利]一種氫氧化鈀碳的制備方法

有效

• 申請號: 202110543101.3
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113244915B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 楊定寧
• 申請（專利權）人: 蘇州彼定新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J35/10;B01J37/18
• 代理公司: 蘇州吳韻知識產權代理事務所(普通合伙) 32364
• 代理人: 王銘陸

本發明提供一種氫氧化鈀碳的制備方法，包括如下步驟：S1.將活性炭放入管式爐中，通入氫氣活化處理，得到活化的活性炭；S2.將氯化鈀加入水中得到第一混合液，并加入鹽酸和穩定劑，在60～80℃下攪拌反應3～5h得到第二混合液；S3.將第二混合液中加入活化的活性炭，攪拌1～4h，得到第三混合液；S4.將第三混合液中加入堿性溶液，調節pH至8～13，在75～85℃下攪拌1～3h，陳化5～10h；S5.將陳化后的溶液過濾、清洗，直至溶液pH值為中性，然后干燥，得到氫氧化鈀碳。本發明的氫氧化鈀碳的制備方法，工藝簡單，適合大規模的生產和應用。

技術領域

本發明涉及負載型貴金屬催化劑的制備方法技術領域，具體涉及一種氫氧化鈀碳的制備方法。

背景技術

氫氧化鈀碳在醫藥有機合成及化工領域有著較為廣泛的應用，主要起催化加氫的作用，包括脫芐基、烯烴加氫、苯甲酸還原、醛的氧化等等。自從1967年William?M.Pearlman使用離子交換法制備了氫氧化鈀碳之后，因其優異的催化活性而引起了人們的廣泛關注，但是現有的氫氧化鈀碳的活性仍然較低。

現有的氫氧化鈀碳制備過程中使用硝酸等酸溶液處理活性炭，危險性高，且獲得的鈀碳催化劑顆粒大小不均一，活性低。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明提供一種氫氧化鈀碳的制備方法，提高氫氧化鈀碳的顆粒均勻度和活性。本發明采用的技術方案是：

一種氫氧化鈀碳的制備方法，其中：包括如下步驟：

S1.將活性炭放入管式爐中，通入氫氣活化處理，得到活化的活性炭；

S2.將氯化鈀加入水中得到第一混合液，并加入鹽酸和穩定劑，在60～80℃下攪拌反應3～5h得到第二混合液；

S3.將第二混合液中加入活化的活性炭，攪拌1～4h，得到第三混合液；

S4.將第三混合液中加入堿性溶液，調節pH至8～13，在75～85℃下攪拌1～3h，陳化5～10h；

S5.將陳化后的溶液過濾、清洗，直至溶液pH值為中性，然后干燥，得到氫氧化鈀碳。

乙酸鈉和聚乙二醇400作為穩定劑，聚乙二醇400具有較強的電負性，會與鈀產生強親合力，聚乙二醇和水的相容性良好，通過乙酸鈉和聚乙二醇作為穩定劑，可以使得氯化鈀能夠形成均勻的第二混合液。

優選的是，所述的氫氧化鈀碳的制備方法，其中：所述步驟S1活化處理的溫度為180～200℃，活化時間為0.5～1h。在一定的溫度下通入氫氣對活性炭進行活化處理，具有優良的吸附性，具有良好的介孔結構，比表面積大且孔徑適中，有利于活性顆粒的負載，可以盡可能吸附鈀溶液，隨著溫度的升高則氬氣氣氛中起表面改性作用的活性粒子數目有所增加，對活性炭表面的改性作用亦隨之增大，溫度達到一定值后活性粒子的生成和失活已趨于平衡，處理效果達到最顯著，繼續提高溫度反而使處理效果降低，本發明優選的活性溫度為180～200℃。

優選的是，所述的氫氧化鈀碳的制備方法，其中：所述步驟S1氫氣流量為0.2～0.6m³/h。

優選的是，所述的氫氧化鈀碳的制備方法，其中：所述步驟S2氯化鈀和水的質量比為1:30～40。

優選的是，所述的氫氧化鈀碳的制備方法，其中：所述步驟S2穩定劑為乙酸鈉和聚乙二醇400，所述乙酸鈉和聚乙二醇400的質量比為1～3:1。

優選的是，所述的氫氧化鈀碳的制備方法，其中：所述步驟S2氯化鈀和穩定劑的質量比為1:5～10。

優選的是，所述的氫氧化鈀碳的制備方法，其中：所述步驟S3攪拌速度為100～500rmp。

優選的是，所述的氫氧化鈀碳的制備方法，其中：所述步驟S4堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。