[發(fā)明專利]分步加料與熱壓和熱等靜壓燒結(jié)相結(jié)合制備石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110542696.0
• 申請(qǐng)日: 2021-05-18
• 公開（公告）號(hào): CN113354397A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王如轉(zhuǎn);周勇;賈碧;江寒梅;邸永江;陳星宇;張丹瑕;張文軒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶科技學(xué)院
• 主分類號(hào): C04B35/10
• 分類號(hào): C04B35/10;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645
• 代理公司: 北京海虹嘉誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 呂小琴

本發(fā)明公開了一種分步加料與熱壓和熱等靜壓燒結(jié)相結(jié)合制備石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料的方法，包括a.先將石墨烯增強(qiáng)體放入球磨罐中后再加入非金屬材料和磨球，然后分多次向球磨罐中加入助磨劑進(jìn)行球磨直至原料混合呈均勻漿糊狀，將球磨后的漿料干燥制得復(fù)合粉料；b.將復(fù)合粉料先后經(jīng)真空熱壓燒結(jié)處理和熱等靜壓燒結(jié)處理，制得石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料。采用分步加料球磨的方式能夠使石墨烯均勻分散于基體材料中且分散效率高、分散穩(wěn)定性高、對(duì)石墨烯結(jié)構(gòu)無破壞，解決石墨烯易團(tuán)聚的問題。通過分步加料球磨和熱壓燒結(jié)與熱等靜壓燒結(jié)相結(jié)合獲得的石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料具有最優(yōu)異的力學(xué)性能，而且能夠滿足工業(yè)化制備的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種分步加料與熱壓和熱等靜壓燒結(jié)相結(jié)合制備石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型二維碳納米材料，是世界上最薄且最堅(jiān)固的材料，它的強(qiáng)度和彈性模量分別達(dá)到125GPa和1100GPa。由于其較大的比表面積、高模量和高強(qiáng)度等優(yōu)異的性能，石墨烯可以作為無機(jī)非金屬材料、高分子材料的補(bǔ)強(qiáng)體。但是由于完美的石墨烯是由碳原子經(jīng)sp2雜化成鍵形成的穩(wěn)定二維平面結(jié)構(gòu)，如此惰性的表面結(jié)構(gòu)給單片石墨烯的穩(wěn)定存在及其在其它溶劑中的分散帶來難題，由此而限制了石墨烯及石墨烯基復(fù)合材料的研究開發(fā)與應(yīng)用。而且石墨烯比表面積大且表面能高，過量的石墨烯不可避免地在材料中形成團(tuán)簇，使石墨烯與陶瓷基體不能形成良好的接觸界面，破壞石墨烯的微觀組織結(jié)構(gòu)，不僅降低了自身的吸附能力而且阻礙石墨烯自身優(yōu)異性能的發(fā)揮，從而影響了石墨烯增強(qiáng)復(fù)合材料性能的改進(jìn)，影響復(fù)合材料性能的提高。

氧化鋁陶瓷材料擁有高硬度、高強(qiáng)度、耐高溫、耐磨損與耐腐蝕等優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)陶瓷和耐磨元件。由于陶瓷材料固有的脆性，較差的斷裂韌性限制了氧化鋁陶瓷材料的工業(yè)應(yīng)用。由于石墨烯是由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型二維碳納米材料，是世界上最薄且最堅(jiān)固的材料，它的強(qiáng)度和彈性模量分別達(dá)到125GPa和1100GPa。由于其較大的比表面積、高模量和高強(qiáng)度等優(yōu)異的性能，石墨烯可以作為陶瓷材料良好的補(bǔ)強(qiáng)體，被廣泛地應(yīng)用于陶瓷基復(fù)合材料的強(qiáng)韌化中。但是在石墨烯增強(qiáng)氧化鋁基復(fù)合材料制備中存在一些問題：一是石墨烯含量的影響：適量的石墨烯均勻地分布在基體材料中，能夠減少陶瓷材料中的微觀孔隙，從而增強(qiáng)材料的機(jī)械強(qiáng)度及韌性。而石墨烯比表面積大且表面能高，過量的石墨烯不可避免地在材料中形成團(tuán)簇，使石墨烯與陶瓷基體不能形成良好的接觸界面，破壞石墨烯的微觀組織結(jié)構(gòu)，影響復(fù)合材料性能的提高。二是制備工藝問題：傳統(tǒng)的無壓制備需要更高的燒結(jié)溫度才能制備出高密度的氧化鋁陶瓷，但是高溫加速了氧化鋁晶界的擴(kuò)散，粗糙的微觀結(jié)構(gòu)會(huì)引發(fā)較高的材料孔隙率(孔隙率)；同時(shí)較高的燒結(jié)溫度需要消耗更多的能源。三是關(guān)于燒結(jié)制度的影響。陶瓷的性能很大程度上受尺寸的影響，當(dāng)燒結(jié)溫度較低，離子擴(kuò)散較慢，各元素在晶體中不能充分?jǐn)U散，生長(zhǎng)出的晶粒存在較多孔洞；當(dāng)燒結(jié)溫度較高，晶粒容易異常長(zhǎng)大，組織不均，晶界間氣孔不易排出，從而導(dǎo)致結(jié)合強(qiáng)度下降。因此燒結(jié)制度(燒結(jié)溫度、燒結(jié)壓力)對(duì)于材料微觀結(jié)構(gòu)與性能具有重要的影響。

綜上所述，現(xiàn)有的石墨烯加料方式導(dǎo)致石墨烯容易團(tuán)聚，使石墨烯與陶瓷基體不能形成良好的接觸界面，破壞石墨烯的微觀組織結(jié)構(gòu)，影響復(fù)合材料性能的提高，現(xiàn)有的傳統(tǒng)的無壓制備需要更高的燒結(jié)溫度才能制備出高密度的石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料，但是高溫會(huì)引發(fā)較高的材料孔隙率，同時(shí)消耗更多的能源。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種分步加料與熱壓和熱等靜壓燒結(jié)相結(jié)合制備石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料的方法，能解決現(xiàn)有的加料方式導(dǎo)致的石墨烯容易團(tuán)聚問題，以及高溫?zé)Y(jié)導(dǎo)致的材料孔隙率高和能源消耗高的問題。

本發(fā)明的分步加料與熱壓和熱等靜壓燒結(jié)相結(jié)合制備石墨烯增強(qiáng)非金屬基復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：a.先將石墨烯增強(qiáng)體放入球磨罐中后再加入非金屬材料和磨球，然后分多次向球磨罐中加入助磨劑進(jìn)行球磨直至原料混合呈均勻漿糊狀，將球磨后的漿料干燥制得復(fù)合粉料；