[發(fā)明專利]一種DOTP生產(chǎn)裝置及工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110542681.4
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113318677A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶勇;吳振宇;周鋒;梁曉江;解慶龍;蔡金金
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;B01J8/10;B01D53/22;C07C67/08;C07C69/82
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種DOTP生產(chǎn)裝置，其特征在于包括鼓泡攪拌釜（1）及氣相分水裝置，鼓泡攪拌釜（1）的底部進(jìn)氣口與頂部出氣口之間設(shè)置外循環(huán)管路，所述氣相分水裝置包括設(shè)置在所述外循環(huán)管路上的高溫風(fēng)機(jī)（4）和膜分水器（5）；所述膜分水器（5）包括膜組件，其膜組件管程通過管路依次連接有冷凝器（6）、中間罐（7）以及真空泵（8）；在進(jìn)行DOTP的生產(chǎn)過程中，鼓泡攪拌釜（1）上端產(chǎn)生的醇水混合蒸汽由高溫風(fēng)機(jī)（4）抽出并引入至膜分水器（5）的殼程中，水蒸汽從膜分水器（5）中分離后通過冷凝器（6）冷凝成液體進(jìn)入中間罐（7）中，分水后的醇蒸汽重新鼓入鼓泡攪拌釜（1）底部；鼓泡攪拌釜（1）上設(shè)有用于對其內(nèi)部液體攪拌的攪拌器（3），鼓泡攪拌釜（1）及外循環(huán)管路上均設(shè)有相應(yīng)的閥門。

2.如權(quán)利要求1所述的一種DOTP生產(chǎn)裝置，其特征在于鼓泡攪拌釜（1）內(nèi)部側(cè)壁設(shè)有豎直的加熱管（2）。

3.如權(quán)利要求1所述的一種DOTP生產(chǎn)裝置，其特征在于膜分水器（5）中膜組件為可實(shí)現(xiàn)醇和水的混合蒸汽分離的滲透汽化膜。

4.如權(quán)利要求1所述的一種DOTP生產(chǎn)裝置，其特征在于鼓泡攪拌釜（1）頂部設(shè)有PTA加料口、異辛醇加料口和催化劑加料口。

5.如權(quán)利要求1所述的一種DOTP生產(chǎn)裝置，其特征在于所述生產(chǎn)裝置還能夠用于制備鄰苯二甲酸二辛脂DOP、己二酸二辛脂DOA或檸檬酸三辛酯TOC。

6.一種基于權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)裝置制備DOTP的反應(yīng)工藝，其特征在于工藝過程為：

1）首先關(guān)閉鼓泡攪拌釜（1）底部閥門，將異辛醇加入到鼓泡攪拌釜（1）內(nèi)，開啟攪拌器（3）后將固體PTA加入到鼓泡攪拌釜（1）內(nèi)，同時(shí)開啟加熱管（2）對物料進(jìn)行加熱，待產(chǎn)生異辛醇蒸汽后開啟高溫風(fēng)機(jī)（4）以及外循環(huán)管路上的閥門進(jìn)行蒸汽循環(huán)；

2）當(dāng)鼓泡攪拌釜（1）內(nèi)反應(yīng)混合液溫度達(dá)到反應(yīng)溫度且物料混合均勻時(shí)，將鈦酸酯類催化劑加入到鼓泡攪拌釜（1）內(nèi)，同時(shí)開啟冷凝器（6）以及真空泵（8），鼓泡攪拌釜（1）內(nèi)開始進(jìn)行DOTP酯化反應(yīng)。

7.如權(quán)利要求6所述的制備DOTP的反應(yīng)工藝，其特征在于鼓泡攪拌釜（1）內(nèi)為常壓或負(fù)壓操作，反應(yīng)溫度為180-240℃。

8.如權(quán)利要求6所述的制備DOTP的反應(yīng)工藝，其特征在于鈦酸酯類催化劑是鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯。

9.如權(quán)利要求6所述的制備DOTP的反應(yīng)工藝，其特征在于制備DOTP的工藝過程可采用單個(gè)鼓泡攪拌釜（1）進(jìn)行間歇生產(chǎn)操作，或者是采用至少3級依次串聯(lián)的鼓泡攪拌釜（1）實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)操作，每級鼓泡攪拌釜（1）均通過管路連接有所述氣相分水裝置。