[發明專利]川滇唐松草中抗煙草黑脛病活性化合物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110542536.6
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113214152B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 胡秋芬;李銀科;楊光宇;周敏;汪偉光;董淼;黃海濤;劉欣;孔維松;李晶;王晉;許永
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: C07D215/227
• 分類號: C07D215/227;A01N43/42;A01P3/00
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 鄧菁菁;蔣明

本發明公開了一種式（I）所示抗煙草黑脛病活性化合物及其制備方法與應用。該化合物以川滇唐松草為原料，以高濃度甲醇、高濃度丙酮/水或高濃度乙醇/水提取，提取液合并，過濾，減壓濃縮成浸膏；浸膏用硅膠干法裝柱進行硅膠柱層析；以氯仿?丙酮溶液進行梯度洗脫；洗脫液的9:1部分進一步用高壓液相色譜分離純化即得所需的喹啉生物堿類化合物。本發明還公開了上述化合物的應用，經活性測試表明，其對煙草黑脛病具有很好的抑制作用。本發明化合物結構新穎，且具有較好的抗黑脛病活性，可作為抗煙草黑脛病的先導化合物用于抗煙草黑脛病防治生物農藥的研發。

技術領域

本發明屬于植物化學技術領域，具體涉及一種從滇川唐松草中提取得到的具有抗煙草黑脛病活性的新化合物及其制備方法，以及其在抗煙草黑脛病中的應用。

背景技術

煙草黑脛病是煙草生產上最具毀滅性的病害之一，又稱煙草疫病，煙農稱為“黑桿瘋”、“黑根”、“烏頭病”。中國各主要產煙區均有不同程度發生，其中安徽、山東、河南省為歷史上的重病區；云南、貴州、四川、湖南、廣東、廣西、福建等南方煙區發生亦相當普遍。目前黑脛病的防治主要通過輪作栽培、品種基因改良、生物農藥等方法實現防治。其中用生物農藥防治是最常用且最容易實現的方法。因此，尋找更多高效的生物農藥先導化合物對煙草黑脛病的防治具有重要意義。

唐松草屬(拉丁學名：Thalictrum L.)屬于毛茛科多年生草本植物。該屬植物全球約有200種，其中中國約有67種，多數分布于西南部。在全世界約200種唐松草屬植物中，有化學成分報道的該屬植物有90余種，主要活性成分有生物堿、皂甙、黃酮等類型。超過43種的該屬植物在中國有民間藥用記載。滇川唐松草(學名：Thalictrum finetii)，為雙子葉植物綱、毛茛目、毛茛科、唐松草屬的一個種。分布于中國西藏東南部、四川西部，生長于山地草坡、林邊或林中。滇川唐松草為云南民間常用的中藥材，具有熱利濕、化濕祛毒、主熱癥鬧心等功效，常用于治療寒濕瀉痢、風熱咳嗽、目赤腫痛、癰腫瘡癤等疾病。目前對于滇川唐松草研究較少，滇川唐松草中可能存在未被發現的活性物質。因此，對滇川唐松草中活性成分的研究是極其重要的。

本發明旨在提供一種從川滇唐松草中提取的具有顯著抗煙草黑脛病活性的新型喹啉生物堿類化合物，以期為抗煙草黑脛病的生物農藥提供更多高效的候選化合物。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種抗煙草黑脛病活性化合物，本發明的第二目的是提供所述抗煙草黑脛病活性化合物的制備方法，本發明的第三目的是提供所述抗煙草黑脛病活性化合物的應用。

本發明的第一目的是這樣實現的，一種新的抗煙草黑脛病活性化合物，其分子式為C₁₇H₁₇NO₃，具有式（I）所示結構式：

，

該化合物的命名為：4-乙酰基-5-甲基-7-(3-甲基-2-氧代丁基-3-烯基)-喹啉-2(1H)-酮；英文名為：4-Acetyl-5-methyl-7-(3-methyl-2-oxobut-3-enyl)quinolin-2(1H)-one；分子式為C₁₇H₁₇NO₃，為棕紅色膠狀物。

本發明的第二目的是這樣實現的，一種喹啉生物堿類化合物的制備方法，包括以下步驟：

（1）浸膏提取：將川滇唐松草全株曬干粉碎，取第一溶劑提取，濃縮，取第二溶劑萃取，水相用碳酸鈉飽和后再用第二溶劑萃取，合并濃縮得浸膏；

（2）將所述浸膏用第三溶劑溶解后經硅膠柱分離，以三氯甲烷：丙酮梯度洗脫，收集三氯甲烷：丙酮體積比為7：3-9:1洗脫組分；

（3）將步驟2所得洗脫組分經HPLC色譜分離得目標化合物粗品，最后將目標化合物粗品用葡聚糖凝膠柱純化得目標化合物純品。