[發明專利]一種硫化錳與石墨烯電磁波吸收復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110542484.2
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113329604B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 張躍;李琪;廖慶亮;趙璇;徐良旭
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00;H01Q17/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 朱艷華

本發明提供一種硫化錳與石墨烯電磁波吸收復合材料的制備方法，屬于電磁波吸收材料制備與電磁波防護技術的領域。本發明采用水熱和熱處理兩步法合成，按一定比例將Mn(NO₃)₂、C₃H₇NO₂S、尿素依次加入GO分散液，再在140?180℃的條件下恒溫反應18?28小時，通過冷凍干燥后，在氬氣中以1?5℃·min^?1的升溫速率加熱，在400?600℃溫度范圍內熱處理2?6小時，熱處理完畢后在氬氣保護下冷卻到室溫，最終得到了果殼狀MnS@rGO電磁波吸收復合材料。本發明制備出的電磁波吸收復合材料不僅具有超薄、輕量的優點，還具有制備工藝簡單、成本低的優勢，適合于大規模工業生產。

技術領域

本發明屬于電磁波吸收材料制備與電磁波防護技術的領域，具體涉及一種果殼狀硫化錳與石墨烯納米復合材料設計作為電磁波吸收體的制備。

背景技術

隨著5G技術研究的深入，各種智能電子設備的應用日趨普遍，同時產生了大量的多余電磁輻射，所帶來的電磁干擾也日益嚴重，這成為了電子設備失效的重要原因。另外，電磁輻射產生的電磁泄露和污染還會對人類或其它生物體的健康造成嚴重的損害。在軍事領域，電磁戰已經成為現代作戰的常規手段，高度信息化的高精尖武器系統在服役過程中面臨嚴峻的電磁威脅。綜上，無論在民用還是軍事方面，電磁波吸波與防護材料均具有巨大的應用需求，電磁波吸收材料的開發技術是事關國計民生的關鍵。

理想的吸波材料應具備厚度、質量輕、頻帶寬和吸收強的優點，厚度薄和質量輕是電磁波吸收材料設計過程中兩項重要指標，薄輕的電磁波吸收材料具有重大應用需求。根據吸波機理的不同，可將吸波材料分為介電損耗、磁損耗以及介-磁協同損耗吸波材料。碳材料、導電陶瓷、導電聚合物等主要通過介電損耗和導電損耗來吸收電磁波。介電損耗主要源至于偶極極化、界面極化以及交變感應微電流等。磁性材料包括傳統的鐵氧體、磁性金屬粉末和羰基鐵，主要通過磁共振損耗和渦流損耗來完成對電磁波的吸收。

MnS@rGO復合材料已被廣泛報道，主要用于高效能量存儲與轉換器件的制備，包括電池電極材料和催化材料。例如，Xu Xijun等利用MnS@rGO復合材料制備了高容量以及長壽命鋰和鈉離子電池陽極材料(參見ACS Appl.Mater.Interfaces 2015,7,20957-20964)。Gao Xu等人合成了α-MnS/石墨烯泡沫復合材料并設計作為電池電極材料。(參見EnergyStorage Materials 2019,16,46–55)。這些工作設計MnS@rGO復合材料作為電極主要由于MnS具有高的可逆容量，可以作為傳統石墨基負極材料的替代品。電池中的電極材料主要考慮的是材料的能量密度與穩定性問題，而MnS@rGO復合材料在電磁波損耗與吸收方面的研究相對較少。Chen Dezhi等研究了空心α-MnS/rGO復合材料的電磁波吸收性能，然而設計制備的空心α-MnS/rGO電磁波吸收復合材料存在著添加量高、厚度大的缺陷，無法滿足電磁波吸收材料薄輕的應用要求。因此，通過調控結構和負載量來設計添加量低、厚度小的薄輕MnS/rGO電磁吸收復合材料顯得十分必要。

發明內容

本發明針對現有MnS/rGO電磁波吸收復合材料存在的添加量高、厚度大的缺點，提供一種果殼狀MnS@rGO電磁波吸收復合材料的設計與制備方法。制備出的果殼狀MnS@rGO電磁波吸收復合材料不僅具有超薄、輕量的優點，還具有制備工藝簡單、成本低的優勢，制備過程無需使用劇毒的化學試劑，適合于大規模工業生產。

本發明所述的果殼狀MnS@rGO電磁波吸收復合材料制備方法，具體步驟如下：

(1)在磁力攪拌條件下，按一定比例將Mn(NO₃)₂、C₃H₇NO₂S、尿素依次加入GO(氧化石墨烯)分散液，強力攪拌20-40分鐘得到均勻混合溶液。