[發明專利]一種多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物及其制備方法有效
| 申請號： | 202110542446.7 | 申請日： | 2021-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN113121460B | 公開（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發明（設計）人： | 王蘭芝;張凱悅;王明亮 | 申請（專利權）人： | 河北師范大學 |
| 主分類號： | C07D243/38 | 分類號： | C07D243/38;C07D243/10 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產權事務所 13120 | 代理人： | 李坤 |
| 地址： | 050024 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多環稠合 二氮雜卓 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種結構如式（I）或式（Ⅱ）所示的多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物的制備方法，其特征在于，
將式（III）所示的取代鄰苯二胺和二酮類化合物加入有機溶劑中，混合均勻，于50-110℃反應2-4h，加入式（IV）所示的酯類化合物和酸催化劑，混合均勻，于10-30℃反應3-8h，得所述多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物；所述酸催化劑為三氯化鈰、冰醋酸、扁桃酸或對甲苯磺酸中至少一種；
其中，R1、R2為H、甲基、乙基、丙基或鹵素；
R3為H、甲基或乙基；R4為甲基、乙基或丙基；
n為1或2；
其中，R5為乙炔基、或；
制備式（I）所示的化合物時，所述二酮類化合物的結構如式（V）所示：
制備式（Ⅱ）所示的化合物時，所述二酮類化合物的結構如式（VI）所示：
。
2.如權利要求1所述的多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物的制備方法，其特征在于，所述鹵素為Cl或Br。
3.如權利要求1所述的多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物的制備方法，其特征在于，所述取代鄰苯二胺、二酮類化合物和酯類化合物的物質的量比為1:0.8-1:1-2；和/或
所述酸催化劑與所述取代鄰苯二胺的物質的量比為0.1-0.2:1。
4.如權利要求3所述的多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物的制備方法，其特征在于，所述取代鄰苯二胺、二酮類化合物和酯類化合物的物質的量比為1:0.9:1.2；和/或
所述酸催化劑與所述取代鄰苯二胺的物質的量比為0.1:1。
5.如權利要求1所述的多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物的制備方法，其特征在于，所述酸催化劑為三氯化鈰。
6.如權利要求1所述的多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、1,2-二氯乙烷、乙腈或甲苯中至少一種。
7.如權利要求1或6所述的多環稠合的1,5-苯并二氮雜卓化合物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑與所述取代鄰苯二胺的物質的量比為2-8:1。
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