[發明專利]一種納米復合材料及其在檢測酒中酯類物質中的應用

有效

• 申請號: 202110542026.9
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113219116B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 孫嘯濤;董蔚;孫寶國;黃明泉;孫金沅;李賀賀;吳繼紅;徐友強;郭若男
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 盛大文

本發明涉及食品檢測技術領域，尤其涉及一種納米復合材料及其在檢測酒中酯類物質中的應用。所述納米復合材料由如下方法制備得到：PAM@GO和含鐵元素化合物通過化學共沉淀得到PAM@GO@Fe₃O₄。本發明進一步將所述納米復合材料應用于檢測酒中酯類物質，將其作為磁性吸附劑吸附待測酒樣品中的酯類物質后進行定性和定量檢測。本發明首次構建了以PAM@GO@Fe₃O₄為吸附劑的MSPE并結合GC?MS、GC?FID實現對基酒中9種關鍵酯類物質的準確定性、定量分析，為白酒中風味物質前處理方法提供新的研究策略。

技術領域

本發明涉及食品檢測技術領域，尤其涉及一種納米復合材料及其在檢測酒中酯類物質中的應用。

背景技術

白酒，又稱燒酒，其通常以糧谷類為原料，以酒曲為糖化發酵劑，經原料的蒸煮、糖化、發酵、蒸餾、儲藏、勾調而制成。白酒的香氣是評價其品質和可接受性的重要指標之一，而揮發性化合物在白酒的風味中起著關鍵作用。白酒含有1870多種揮發性物質，其中，酯類化合物是濃香型白酒中最主要的風味化合物。在濃香型白酒中，起主要呈香作用的酯類物質主要包括己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯等，其中己酸乙酯是構成濃香型白酒主體香的主要成分，使濃香型白酒具有窖香濃郁、香味協調、余味悠長的風格特征。濃香型白酒中酯類物質的研究開展較早。1964年，原輕工業部組織汾酒、茅臺試點，應用紙層色譜技術對白酒中酯類物質等成分進行檢測。隨著研究方法的發展與完善，關于濃香型白酒中酯類物質的研究重點，逐漸從探究濃香型白酒中酯類物質種類向確定濃香型酒中關鍵酯類物質過渡。

目前，已經報道的白酒中酯類物質前處理方法主要有直接進樣法(DI)、液液萃取法(LLE)、固相微萃取法(SPME)、攪拌棒吸附萃取(SBSE)等方法。其中，磁性固相萃取法(MSPE)是近年來在分離富集領域逐漸發展起來的一種新型樣品前處理方法。MSPE操作便捷，有機溶劑消耗少，磁性吸附劑可多次循環使用，經濟環保。該方法廣泛應用于環境有機、無機污染物檢測、食品中添加劑、農藥獸藥殘留、真菌毒素、重金屬檢測等領域，但在白酒中應用少有報道。磁性Fe₃O₄納米粒子是MSPE中應用最廣泛的納米粒子。然而，其容易團聚、氧化，吸附能力弱，選擇性差。因此，要使磁性Fe₃O₄納米粒子成功應用于樣品前處理中，需要對其進行修飾，使其更加穩定，且具有選擇性。

發明內容

為了解決現有技術存在的問題，本發明提供一種納米復合材料及其在檢測酒中酯類物質中的應用。所述納米復合材料可以作為磁性吸附劑應用于檢測酒中酯類物質，具有較高的吸附效率。

第一方面，本發明提供一種納米復合材料，所述納米復合材料通過如下方法制得：

PAM@GO和含鐵元素化合物通過化學共沉淀得到PAM@GO@Fe₃O₄。

進一步地，PAM@GO可以通過GO和丙烯酰胺通過自由基聚合反應得到。

進一步地，所述納米復合材料通過如下方法制得：

將FeCl₂、FeCl₃溶解于鹽酸溶液中，加入PAM@GO和氨水，在90～100℃的條件下反應4～5小時。

進一步地，所述FeCl₂、所述FeCl₃和所述PAM@GO的質量比為(3～5)：(8～12)：(3～5)。

第二方面，本發明提供一種磁性固相萃取法，所述磁性固相萃取法以所述納米復合材料作為磁性吸附劑。

第三方面，本發明提供一種檢測酒中酯類物質的方法，包括：采用所述納米復合材料或所述磁性固相萃取法提取待測酯類物質。

進一步地，包括：