[發明專利]一種有機硅增韌環氧固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110541986.3
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113321784A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 蔣整清;張學新;金秀華
• 申請（專利權）人: 張家港衡業特種樹脂有限公司
• 主分類號: C08G59/42
• 分類號: C08G59/42;C08G77/38
• 代理公司: 蘇州市港澄專利代理事務所(普通合伙) 32304
• 代理人: 范佳晨

本申請公開了一種有機硅增韌環氧固化劑的制備方法，依次包括如下步驟：S1準備如下物料：甲基四氫苯酐、有機硅樹脂、催化劑、溶劑；S2將所述甲基四氫苯酐與所述催化劑混合，攪拌并加熱至預定溫度；S3將所述有機硅樹脂溶于所述溶劑中配置得到有機硅樹脂溶液，在步驟S2物料中滴加所述有機硅樹脂溶液，滴加結束后繼續攪拌3?5小時；S4脫去溶劑獲得有機硅增韌環氧固化劑。本發明合成方便、儲存穩定、使用方便，性能優良的特點，特別是其優異的增韌效果，更適用于電子、電工行業的封裝澆注、纏繞等領域以改善封裝材料的韌性，用以提高電工產品品質。

技術領域

本申請涉及有機硅增韌環氧固化劑，特別涉及一種有機硅增韌環氧固化劑的制備方法。

背景技術

環氧樹脂是一種熱固性樹脂，因具有優異的粘接性、機械強度、電絕緣性及良好的工藝性等特性，而廣泛應用于膠粘劑、涂料、復合材料基體等方面。有機硅是一種耐熱性好、柔韌性能好、自潔性能好、電氣性能優良優異的新型材料，近年來在環氧樹脂體系改性中不斷得到應用，廣泛應用于封裝、絕緣等領域，由于普通型雙酚A環氧樹脂具有剛性的內部結構、較高的粘度，因而在使用中存在質脆、耐疲勞性、抗沖擊韌性差等缺點，難以滿足粘接、澆注、涂料等工程應用的要求，使其應用范圍受到一定的限制，因而對環氧樹脂的改性工作一直是中外研究的熱門課題，其中環氧樹脂的增韌是改性工作中的一個重要領域。

環氧樹脂的增韌方法很多，目前國內外的研究主要集中在兩方面，一方面是在應用中添加各種增韌劑達到增韌的效果；另一方面是從樹脂結構改性方向著手，獲得具有更具性能優勢的高分子材料

發明內容

本發明的目的在于提供一種有機硅增韌環氧固化劑的制備方法，用有機硅改性環氧樹脂固化劑，利用改性的固化劑來固化普通的環氧樹脂，形成一種有機硅-環氧復合的固化體系，該體系在耐溫性能損失較小的前提下，沖擊韌性提高80％以上。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案。

本申請實施例公開了一種有機硅增韌環氧固化劑的制備方法，依次包括如下步驟：

S1準備如下物料：甲基四氫苯酐、有機硅樹脂、催化劑、溶劑；

S2將所述甲基四氫苯酐與所述催化劑混合，攪拌并加熱至預定溫度；

S3將所述有機硅樹脂溶于所述溶劑中配置得到有機硅樹脂溶液，在步驟S2物料中滴加所述有機硅樹脂溶液，滴加結束后繼續攪拌3-5小時；

S4脫去溶劑獲得有機硅增韌環氧固化劑。

優選的，在上述的有機硅增韌環氧固化劑的制備方法中，步驟S1中甲基四氫苯酐、有機硅樹脂、催化劑、溶劑的質量比為50～90：5～20：0.5～2：10～30。

優選的，在上述的有機硅增韌環氧固化劑的制備方法中，步驟S1中所述催化劑為有機胺的氯化物或有機磷的氯化物。

優選的，在上述的有機硅增韌環氧固化劑的制備方法中，步驟S1中所述溶劑為甲苯、二甲苯、丙酮或甲乙酮。

優選的，在上述的有機硅增韌環氧固化劑的制備方法中，步驟S2中預定溫度為50～100℃。

優選的，在上述的有機硅增韌環氧固化劑的制備方法中，步驟S3為放熱反應，控制滴加速度以及冷卻，確保反應平穩。

優選的，在上述的有機硅增韌環氧固化劑的制備方法中，得到的有機硅增韌環氧固化劑酐基含量為38％，凝固點為-22℃，25℃粘度為50～100Mpa.s。

與現有技術相比，本發明以有機硅改性的環氧固化劑來固化普通型的環氧樹脂，使得固化體系中引入耐熱而柔韌的有機硅鏈段，并通過應用性能的研究，驗證有機硅改性環氧樹脂固化劑固化普通環氧樹脂體系在綜合性能方面的優越性能。

附圖說明