[發明專利]一種連續生產環氧氯丙烷的方法

有效

• 申請號: 202110541817.X
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113321630B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發明（設計）人: 董亮;陶文平;孫運林;張馳;年立春;王順利;馬凱;吳發明;郝祥忠;張明;張鵬;陶春平
• 申請（專利權）人: 常州新東化工發展有限公司
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12;C07D301/32;C07D303/08
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 蔣廈

1.一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

(1)將二甲基芐醇與過氧化氫溶液按比例加入混合釜，在攪拌下將混合物料預熱至一定溫度；

(2)采用計量泵將氯丙烯加入到裝有填料和催化劑的強化反應器中，采用循環泵將預配制的混合液加入到裝有所述強化反應器中，進行反應；

(3)待反應中氯丙烯的轉化率大于99％時，從強化反應器中連續采出部分反應液，并向強化反應器中連續補加新鮮物料；

(4)采出的反應液經冷卻器冷卻后進入分離器，使反應液物料在分離器中進行氣液以及水油分離，分離器氣相物料去尾氣處理，回收氯丙烯，分離器中的上層水相經過濾、膜濃縮系統回收的有機物，與分離器中的下層有機相合并去減壓初分塔；

(5)來自分離器和膜濃縮系統的有機物在減壓初分塔中分離出含有氯丙烯、環氧氯丙烷、丙酮的輕組分混合液，將輕組分混合液去精制得到環氧氯丙烷，將塔釜中含二甲基芐醇的物料循環套用。

2.根據權利要求1所述的一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，步驟(1)中，二甲基芐醇與過氧化氫的摩爾比為1:1～3，過氧化氫溶液的質量濃度為25～50％，預熱溫度為35～65℃。

3.根據權利要求1所述的一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的強化反應器為帶有體外泵打循環的管道反應器，強化反應器內填充的惰性規整填料材質為玻璃、碳化硅或陶瓷。

4.根據權利要求1所述的一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，步驟(2)中，強化反應器內填充的催化劑為成型后的MgO-CuO-TiO₂-SiO₂復合氧化物催化劑。

5.根據權利要求1所述的一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，步驟(2)中，氯丙烯進料量與過氧化氫摩爾比為1:(1.1～2)，反應溫度為35～65℃，反應壓力為0.1～0.5Mpa。

6.根據權利要求1所述的一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，步驟(3)中，每小時采出反應器的物料占比為10～35％。

7.根據權利要求1所述的一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，步驟(4)中，控制反應液經冷卻器冷卻后的溫度為35～55℃。

8.根據權利要求1所述的一種連續生產環氧氯丙烷的方法，其特征在于，步驟(5)中，減壓初分塔塔釜5％～25％的物料排出體系，其余75～95％的塔釜液加入步驟(1)中的混合釜中，并補加與排出量相當的新鮮二甲基芐醇。