[發明專利]一種陰-非離子型分散劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110541687.X
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113214442B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 姜曄;周慧;惠紫嫣
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: C08F299/02
• 分類號: C08F299/02;C09K23/42
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 楊勝

1.一種陰-非離子型分散劑，其特征在于，是通過對聚乙二醇兩端羥基進行改性得到如式1)所示的反應型陰-非離子單體，隨后在ATRP四頭引發劑下合成得到如式2)所示的大分子陰-非離子型分散劑；

其中，n是5～20的整數，表示式1)構成的聚合物鏈。

2.一種如權利要求1所述的陰-非離子型分散劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：在反應瓶中加入聚乙二醇和二氯甲烷攪拌使其混合均勻，加入催化量的氧化銀/碘化鉀催化劑，再加入與聚乙二醇等摩爾量的對甲苯磺酰氯，室溫下攪拌反應2～3h，隨后過濾洗滌得到TsO-PEG-OH；

S2：將TsO-PEG-OH溶于25％的氨水中，并加入等摩爾量的氯化銨，30℃下攪拌反應3天，用二氯甲烷萃取，收集到的有機層通過柱層析分離提純得到NH₂-PEG-OH；

S3：將得到的NH₂-PEG-OH溶于去離子水中，加入等摩爾量的苯甲醛-4-磺酸鈉，調節pH至6.5得混合溶液，取氨基硼氫化鈉逐滴滴加入混合溶液中，室溫下攪拌反應12h，隨后將反應液透析冷凍干燥得到固體；將固體溶解于甲苯中加入阻聚劑對苯二酚、催化劑對甲苯磺酸和單體丙烯酸，升溫至110～120℃，攪拌回流4h，用飽和碳酸鈉溶液水洗后分液，將有機層旋蒸除去溶劑，重結晶得到式1)所示反應型陰-非離子單體；

S4：在反應瓶中加入季戊四醇、三乙胺和無水二氧六環，通入氮氣置換反應瓶中的空氣，將反應瓶置于-18℃環境下，并在氮氣氛圍中逐滴滴加2-溴異丁酰溴的四氫呋喃溶液，滴加完畢后將反應瓶移至室溫下攪拌反應12h；用二氯甲烷萃取，收集有機層經洗滌、干燥、旋蒸和重結晶得到ATRP四頭引發劑；

S5：在舒倫克瓶中依次加入催化劑、配位劑、所述ATRP四頭引發劑和反應型陰-非離子單體，加入四氫呋喃攪拌使其溶解混合均勻，舒倫克瓶經冷凍-抽氣-解凍充氣三次循環使瓶中充滿氮氣，在60℃下反應2-5h；反應完成后加四氫呋喃溶解稀釋，隨后經過中性氧化鋁后在大量正己烷中沉淀析出聚合物，即得陰-非離子型分散劑。

3.如權利要求2所述的陰-非離子型分散劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為溴化銅、溴化亞銅或二者的混合物；所述配位劑為聯吡啶或N,N,N’,N”-五甲基二亞乙基三胺。

4.如權利要求2所述的陰-非離子型分散劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑、配位劑、所述ATRP四頭引發劑和反應型陰-非離子單體的投料摩爾比為1:2:1:50～100。