[發(fā)明專利]一種聚胺高分子氧化度的熒光分析方法

在審

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• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113281316A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁智勤;周賀;呂超
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108
• 代理人: 王宇

本發(fā)明公開了一種聚胺高分子氧化度的熒光分析方法。該分析方法是通過將聚胺高分子經(jīng)酸化加熱處理后生成具有希夫堿官能團(tuán)的聚合物，基于熒光測試可得到聚胺高分子氧化度定量分析結(jié)果。本發(fā)明的熒光分析方法，能夠?qū)Σ煌趸潭鹊木郯犯叻肿右约安煌肿恿康木郯犯叻肿舆M(jìn)行很好的區(qū)分與識別，還可以判斷聚胺高分子的快速氧化時(shí)間區(qū)間，對聚胺高分子的使用保存期限具有指導(dǎo)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明構(gòu)建了一種聚胺高分子氧化度的熒光分析方法，屬于聚合物氧化檢測和分析化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聚胺高分子，如超支化聚乙烯亞胺(hPEI)等，因其表面具有密集的正電荷，所以在很多材料合成中具有非常廣泛的應(yīng)用，比如合成納米材料，基因載體，藥物輸送，抗菌界面以及修復(fù)材料。當(dāng)超支化聚乙烯亞胺暴露于自然環(huán)境中時(shí)，會不可避免的發(fā)生氧化，而漸進(jìn)的老化過程可能會導(dǎo)致聚合物的結(jié)構(gòu)劣化，形態(tài)發(fā)生變化，進(jìn)而會導(dǎo)致部分功能失效。目前已報(bào)道的傅里葉變換紅外光譜等一些傳統(tǒng)的檢測技術(shù)對于檢測聚合物的氧化，敏感性不足，因此開發(fā)一種可快速、高靈敏檢測聚胺高分子氧化度的分析方法具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決聚胺類高分子的氧化性檢測問題，本發(fā)明構(gòu)建了一種聚胺高分子氧化度的熒光分析方法。該熒光分析方法基于不同氧化程度的聚胺高分子具有不同的熒光響應(yīng)，因此可以通過測試發(fā)光強(qiáng)度對聚胺高分子氧化度進(jìn)行定量，該方法在聚合物的氧化分析方面起到了很好的引導(dǎo)作用。

本發(fā)明所述的聚胺高分子氧化度的熒光分析方法為：首先將聚胺高分子溶解，然后將聚胺高分子溶液的pH值調(diào)節(jié)為4-6，再加熱反應(yīng)生成熒光聚合物，最后進(jìn)行熒光測試，根據(jù)發(fā)光強(qiáng)度對聚胺高分子氧化度進(jìn)行定量計(jì)算。

所述的聚胺高分子溶液采用鹽酸調(diào)節(jié)pH值。

所述的加熱溫度為50-60℃。

所述的反應(yīng)時(shí)間為3-4小時(shí)。

所述的熒光測試的激發(fā)波長為350-370nm。

本發(fā)明通過將聚胺高分子經(jīng)酸化加熱處理后生成具有希夫堿官能團(tuán)的聚合物，基于熒光測試可得到聚胺高分子氧化度定量分析結(jié)果。本發(fā)明的熒光分析方法，能夠?qū)Σ煌趸潭鹊木郯犯叻肿右约安煌肿恿康木郯犯叻肿舆M(jìn)行很好的區(qū)分與識別，還可以判斷聚胺高分子的快速氧化時(shí)間區(qū)間，對聚胺高分子的使用保存期限具有指導(dǎo)用。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中hPEI和hPEI_ox分別經(jīng)過加熱處理后的熒光光譜。

圖2為實(shí)施例1的hPEI和F-hPEI_ox對應(yīng)的傅里葉紅外變換光譜圖。

圖3為實(shí)施例3中不同分子量的F-hPEI_ox對應(yīng)的熒光光譜圖(a)為600，(b)為1800，(c)為10000，(d)為25000。

具體實(shí)施方式

為了更清楚地說明本發(fā)明，列舉如下實(shí)施例，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

1)對分子量為10000的超支化聚乙烯亞胺hPEI進(jìn)行氧化處理：在攪拌下，將0.5mLhPEI(20mg/mL)和0.5mL H₂O₂(20mM)與4mL超純水在室溫下攪拌1h，然后經(jīng)過10KDa超濾管，在8000rpm轉(zhuǎn)速下離心30min，除去未反應(yīng)的H₂O₂，得到氧化的聚乙烯亞胺hPEI_ox。

2)采用HCl(1M)分別將濃度為20mg/mL的hPEI溶液和同等濃度hPEI_ox溶液的pH值調(diào)節(jié)為5，然后在60℃條件下反應(yīng)4h。