[發明專利]一種功夫酸廢水處理方法

有效

• 申請號: 202110540187.4
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113248066B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 馬敏超;金高林;包如勝;黃朝明;戴煒鍔;蔣富國
• 申請（專利權）人: 順毅宜昌化工有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F1/26;C02F1/04;C02F101/36
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

功夫酸皂化、酸化反應中的水洗、酸洗操作，需要加入大量水或稀酸洗滌反應產物，由此產生了大量含鹽有機廢水。該廢水成分復雜，濃度高，色度高，難以治理。水中有機物質多為含有機氟或有機氯的不飽和有機物，這些物質難生化降解，甚至屬于生物毒性物質。這些廢水特點，決定了該廢水不能通過混凝沉淀、生化等傳統的方法處理，因而治理難度很大。本發明公開了一種功夫酸廢水處理方法，其特征在于，包括如下步驟：向功夫酸廢水中加入醇溶劑進行充分萃取，靜置分層，將水層調節至中性后采用MVR脫水除鹽，將有機層減壓蒸餾回收。本發明處理簡單、適合工業化生產，可以大大減少廢水產生，并降低高濃度廢水的COD含量，進而降低生產成本。

技術領域

本發明涉及廢水處理技術領域，尤其涉及一種功夫酸廢水處理方法。

背景技術

功夫酸又名三氟氯菊酸、三氟一氯菊酸、功夫菊酸，化學名稱是3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯-1-基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸，它是合成擬除蟲殺蟲劑的重要中間體，廣泛應用于功夫菊酯、聯苯菊酯、七氟苯菊酯等高效低毒農藥原藥的合成。

三氟氯菊酸的制備方法主要是采用美國富美實公司(FMC)開發的工藝，例如以US4263319 A和US4332815A中描述的方法為基礎，進行一定程度的改進，參見CN105503582A、CN106008210 A。

上述制備方法的主要步驟包括以賁亭酸甲酯和三氟三氯乙烷(F113a)為原料，通過加成、環化、水解皂化酸化三步反應制備。最終生成三氟氯菊酸產品。而功夫酸的廢水處理一直是棘手的問題。

首先，功夫酸皂化、酸化反應中的水洗、酸洗操作，需要加入大量水或稀酸洗滌反應產物，由此產生了大量含鹽有機廢水。按現有工藝，生產每噸功夫酸按工藝條件至少將產生濃鹽廢水20噸左右，廢水量多，處理成本高，難以進行有效利用。

其次，該廢水成分復雜，濃度高，色度高，難以治理。水中有機物質多為含有機氟或有機氯的不飽和有機物，這些物質難生化降解，甚至屬于生物毒性物質。此外，生產過程中的酸堿調節等中和步驟，產生大量的氯化鈉或硫酸鈉鹽，鹽含量約5～15％。這些廢水特點，決定了該廢水不能通過混凝沉淀、生化等傳統的方法處理，因而治理難度很大。

CN109896683A中將功夫酸生產過程(環化、皂化)中產生的濃鹽廢水經隔油、多效蒸發，得到副產氯化鈉鹽。隔油設備投入大，生產成本高。CN106186147A和CN110228867A在酸性環境下以特定絡合萃取劑對功夫酸生產廢水進行絡合萃取，絡合萃取劑包括絡合劑，助溶劑和稀釋劑。制備方法為實驗室條件下，無法實現產業化、連續化生產，難以處理工業上產生的大量廢水。

因此需開發一種成本低廉，易于廢水治理的功夫酸工業化處理方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種試劑原料易得、反應和后處理簡單、適合工業化生產的功夫酸廢水處理方法，可以大大減少廢水產生，并降低高濃度廢水的COD含量，進而降低生產成本。

一種功夫酸廢水處理方法，其特征在于，包括如下步驟：向功夫酸廢水中加入醇溶劑進行充分萃取，靜置分層，將水層調節至中性后采用MVR脫水除鹽，將有機層減壓蒸餾回收。

優選地，醇溶劑在水中溶解度為0.05～8％，優選為1～3％。

優選地，醇溶劑為一元醇。

優選地，醇溶劑為丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇中至少一種，優選為戊醇、己醇、庚醇中至少一種。

優選地，功夫酸廢水中含有氯化鉀或氯化鈉。

優選地，功夫酸廢水與醇溶劑的質量比為1：0.1～0.5。

優選地，萃取為單級萃取、多級逆流萃取、連續逆流萃取中一種。