[發(fā)明專(zhuān)利]用于GDMS檢測(cè)6N銅樣品的制備方法與低S測(cè)試方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110538344.8
• 申請(qǐng)日: 2021-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113433208A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘美娟;廖漢祥;吳衛(wèi)煌;溫才英;丁強(qiáng);李茂源;廖劍平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 紫金礦業(yè)集團(tuán)黃金冶煉有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/68
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/68
• 代理公司: 福州科揚(yáng)專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 35001
• 代理人: 余榕榕

本發(fā)明涉及用于GDMS檢測(cè)6N銅樣品的制備方法與低S測(cè)試方法，涉及高純金屬成分分析技術(shù)領(lǐng)域，制備方法包括將6N銅樣品分別放入硝酸溶液及檸檬酸溶液中浸泡10～20min；取出后用純水沖洗干凈，經(jīng)無(wú)塵布擦拭后再用酒精擦拭干凈；低S測(cè)試方法包括將待測(cè)6N銅樣品在GDMS設(shè)備中進(jìn)行預(yù)濺射5～15min；預(yù)濺射后將GDMS設(shè)備內(nèi)的石墨錐、帽零件取出清理干凈后重新裝上GDMS設(shè)備用于檢測(cè)；按GDMS正常測(cè)試步驟對(duì)6N銅樣品進(jìn)行測(cè)試；本發(fā)明制備方法可有效抑制高純銅氧化且不引入其他雜質(zhì)，本發(fā)明低S測(cè)試方法可以有效降低設(shè)備本身的S元素，從而降低GDMS對(duì)高純銅樣的測(cè)試時(shí)間，提高精準(zhǔn)性和穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純金屬成分分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于GDMS檢測(cè)的6N銅樣品的制備方法與低S測(cè)試方法。

背景技術(shù)

銅是一種過(guò)渡元素，科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展對(duì)材料純度的提升提出了迫切的要求，6N高純銅(99.9999％)的應(yīng)用被廣泛重視。高純銅有很好的延展性，導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能較好，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體光電行業(yè)。

GDMS是輝光放電質(zhì)譜法(glow discharge mass spectrometry)的簡(jiǎn)稱(chēng)，是利用輝光放電源作為離子源與質(zhì)譜儀器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定的一種分析方法，是分析高純金屬材料成分最有效的手段，具有穩(wěn)定性好、記憶效應(yīng)小、基體效應(yīng)小和檢測(cè)極限低的特點(diǎn)，可以穩(wěn)定檢測(cè)ppb(109)級(jí)別的元素含量，因此可以有效確認(rèn)超高純材料中主要雜質(zhì)含量，可用于分析高純銅的原材料純度和性能。GDMS原理是將具有平整表面的被測(cè)樣品作為輝光放電的陰極，樣品在直流或射頻或脈沖輝光放電裝置中產(chǎn)生陰極濺射，被濺射的樣品原子離開(kāi)樣品表面擴(kuò)散到等離子體中，通過(guò)各元素質(zhì)荷比和響應(yīng)信號(hào)的強(qiáng)弱，對(duì)被分析元素進(jìn)行定性和定量分析。GDMS檢測(cè)主要是通過(guò)輝光放電濺射樣品表面分析樣品成分，因此，樣品表面的處理的好壞對(duì)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性有著決定性作用。樣品處理的過(guò)程中應(yīng)遵循不改變樣品本身成分的原則進(jìn)行，且同時(shí)也要除去樣品表面因外界環(huán)境造成的污染。

超高純銅6N(99.9999％)在使用上中對(duì)S元素有較高的要求，這就對(duì)精準(zhǔn)檢測(cè)S元素提出了更高的要求。因電解高純銅的母液為硫酸銅，銅樣本身會(huì)存在一定含量的S元素，但高純銅比普通銅樣更容易氧化、硫化，為了提高測(cè)試的準(zhǔn)確性需要對(duì)樣品采取相應(yīng)的處理方式。傳統(tǒng)的樣品處理方式采用研磨后再酸洗，存在的缺陷是在樣品研磨過(guò)程容易引入砂紙中的Si、Al，引入量易高于樣品本身該元素含量從而造成檢測(cè)值偏高、或者元素檢測(cè)值穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)，此外，不同酸以及浸泡時(shí)間的長(zhǎng)短也對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定影響。

在GDMS測(cè)試行業(yè)中，設(shè)備本身的S元素背景值一直是個(gè)備受爭(zhēng)議點(diǎn)，因設(shè)備本身有一定的S元素背景值包括設(shè)備零件石墨錐、石墨管、石墨帽，對(duì)普通樣品測(cè)試可能影響不大但對(duì)于高純樣品尤其是6N銅的檢測(cè)確尤為重要，目前行業(yè)常用除硫包進(jìn)行設(shè)備降S處理，但缺點(diǎn)是隨著時(shí)間的推移，除硫包容易失效。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提供一種可有效抑制高純銅氧化且不引入其他雜質(zhì)的用于GDMS檢測(cè)的6N銅樣品的制備方法。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種6N銅樣品的測(cè)試方法，可以有效降低設(shè)備本身的S元素，從而降低GDMS對(duì)高純銅樣的測(cè)試時(shí)間，提高精準(zhǔn)性和穩(wěn)定性。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

用于GDMS檢測(cè)的6N銅樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

步驟一：按體積比硝酸：純水＝(3～8):1配置硝酸溶液；

步驟二：將待測(cè)6N銅樣品放入上述配置好的硝酸溶液中浸泡1～2min；

步驟三：按體積比檸檬酸：水＝(3～8):1的比例配置檸檬酸溶液；

步驟四：將在步驟二中浸泡好的6N銅樣品放入步驟三中配置好的檸檬酸溶液中浸泡10～20min；